2-亚甲基-1，3-丙二醇及2-甲基-1，3-丙二醇的合成工艺研究

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1、郑州大学顿士学位论文摘要2．甲基．1，3-丙二醇(MPO)独特的支链结构、无色低毒、性能优异。在许多方面正在逐渐取代目前广泛使用的传统直链二元醇，应用前景广阔，但有关MPO的化学合成工艺研究，国内外文献报道较少，国内也无该产品的生产。作为河南省自然科学基金资助项目(No．511021100)的子课题，以异丁烯为主要原料合成MPO未见有报道。本文在前期工作的基础上，主要研究了3．氯．2．氯甲基丙烯(CCMP，由异丁烯管式反应器连续氯化获得)的碱性水解制备中间体2．亚甲基．1，3．丙二醇(MEPO)的最佳工艺条件。根据CCMP在水中溶解度小、水

2、解速率慢的特点，通过单因素试验筛选，最终选取DMF作为该系统的水解溶剂有效提高水解率。优化出的的最佳水解工艺条件为：溶剂DMF；V(CCMP)／V(OH。)：l：5；碱液浓度(wt)=10％；mDMF／mccMP：O．20-O．25-温度92"C；时间6h，CCMP的水解率达95％。在此基础上探讨了70"0～90℃范围CCMP(A)宏观水解动力学，得到CCMP水解反应对CCMP表现为O．82级，对NaOH(B)表现为O．12级，其宏观动力学方程为：．dcA／dr：1．99×102exp(一—4—0—2=3-．8一K，．吒o82c8012』其

3、表观活化能Ea=33．45l(J·mol一。采用P(1／A1203作为加氢催化剂，常压下在自制的塔式加氢器中合成出了目的产物2．甲基．1，3．丙二醇(MPO)，采用IR、GC900气相色谱仪及GC．6890，MS．5973N型气质联用仪等技术确证了本工艺合成的目的产物MPO。证明了以异丁烯为主要原料合成MPO工艺的可行性。考察了反应液温度、时间、催化剂用量等因素对加氢反应的影响。较佳的工艺条件为：氢气流量为O．4L／min，温度90。C，反应时间7小时，催化剂用量9克，此时MPO收率可达90％以上。此外，根据需要还对所用催化剂Pd，y．A1

4、203进行了SEM表征，为进一步的研究提供技术支持。关键词：2．亚甲基．1，3．丙二醇：动力学；2．甲基．1，3．丙二醇：催化加氢郑州大学硕士学位论文摘要ABSTRACT2-Methyl-1。3一propanediol(MPo)，alluniquebrancheddiol，whichbearsexcellentantibacterialandbiodegradationproperties，isgraduallysubstitutedforthoselineardiolswidelyusednow．Butthereportsonprepar

5、ationofMPOfrombotlldomesticandovcrse硒arerare．Astheprojcot(No．511021loo)fundedbyHenanNaturalScienceFoundation,anewsynthesistechnologyusingisobutene够baSicmaterialtosynthesizeMPOWaSprovedtobefeasibleinthispaper．Basedontheformerwork,thesynthesisof2-Methylenel，3一propanediol(MEP

6、O)from3-Chloro-2一chloromethyl一1-propene(CCMP,obtainedbyisobutenecontinuouslychiorinatingintubularreactor)inpresenceofDMFwasstudied。whichsolvedtheproblemoflowsolubilityofCCMPinwaterandacceleratedtherateofhydrolysis．TheoptimumhydrolysisconditionsthroughbothOrthogonalandsingl

7、efactorialtestswereobtained：solventDMF；V(CCMP)／V(OH·卜l：5；NaOH(wt)=10％；mDMF／nlCCMP=0．20^毋．25；92℃；6handtheconversionofCCMPreachedabout95％．Also，thehydrolysiskineticsofCCMPfrom70"Cto90"Cwasstudied．nleresultsshowedthatthereactionorderofCCMP03、WasO，82andNaOH03)wasO．12andthemacro

8、scopickineticequationWas：．dc^／dr：1．99×102exp(一402，3．8K．，c：杞嚣12』Thegoalproduct2-Methyl·1．3