纳米二氧化锡粉体的制备研究

《纳米二氧化锡粉体的制备研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、Y9《885王授予单位代码!Q竖!学号或申请号∞331Q28密级一——郑州大学硕士学位论文论文题譬：纳米二氧化锡粉体的剃冬研究作者姓名：学科门类：专业名称：李松杰工学纯学工艺导师姓名、职称：张保林教授侯翠鼗剽教授2006年s月20日摘要纳1术材料是近代发展起束的一韩新型多功能材料，其特殊的效应使它在磁性、催化、光吸收和热阻等方面比普通材料晁不出特异性能。纳米sn02是一种典型的n型半导体材料，具有比表面大、活性高、熔点低、导热性好等特点，在气敏、湿敏、光学技术、导电材料等方面有着广泛的应用，同时它还是一种莺要的化学工业材料。以廉价的无机盐snc】

2、4研{20为原料，采用溶胶一凝胶法制备出粒度均匀的超细sn02粉体，该工艺具有设备简单，过程易控，成本低，收率高等优点。考察了制备工艺过程中原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等因素对纳米sn02粉体粒径的影响。实验过程中以TG—DTA热分析、红，}光谱等铡试手段，分析前驱体氢氧化物受热行为．前驱体表面基团及过程防团聚机理等。利用透射电子显微镜、x一射线衍射仪、比表面测试仪分别对纳米粒子的形貌与粒径分布、晶相组成、比表面积迸行了表征与测定。针对液相法制备纳米二氧化锡颗粒团聚问题，采取了相应的防团聚措施，在后续脱水过程中采用醇

3、洗和共沸蒸馏两种方法，建立了共沸蒸馏装置，结果表明该方法防团聚效果较好。对两种脱水方法的防团聚机理进行了初步探讨。对前驱体取谱线分析表明：共沸蒸馏脱水时产生了有机基团，浚法可以起到空问位阻效应而达到防团聚目的。结果表明：当sncl4反应浓度为0．2mol／L，氨水浓度控制为8～10‰终点oH值控制为2．5，反应温度65℃，焙烧温度s∞℃时，采用无水乙醇置换蛊由水对可以制得比表面积为2872秆幢的纳米粉体，采用共沸蒸馏方法脱除自由水，可以制备出比裹面积为42．59m2，g的纳米粉体。xRD分析结果表明：制得产品为四方晶型纯相sn02纳米粉体。运用谢

4、乐公式计算知，共沸蒸馏脱水制备Hj的粉体晶粒尺寸为72nm。TEM幽片表明所得耢体近似球状，电子衙射圈呈环状，均能指标化为sn02衍射。利1f；}j制备纳米二氧化锡的装置和工艺方法，初步研究了纳米氧化镏锡(ITo)复合材料的制各，对制得的粉体进行了比表面积测试和x．射线衍射分析，实验结果表明工艺条件为：In”浓度0．2nloVL，氨水浓度8～10％，反应温度45℃，终点舛I值7O．前驱体llo℃烘干-700℃焙烧时可以制得比表面积为18．66m2／g的纳米rro粉体，xRD表征说明制得的Ito粉体是铝锡崮熔体，晶粒尺寸为21．7Ⅻ。1ll对纳米二

5、氧化锡粉体的制备进行了原料成本和用电成本估算，醇洗工艺实验室成本为323．4元，kg，共沸蒸馏工艺成本为488．9元／l【g，即共沸蒸馏成本要高于醇洗时的成本。实验研究表明溶胶一凝胶法制备纳米二氧化锡工艺原料价廉易得，工艺过程相对容易控制，设备简单，制得产品粒径小、均匀，产率高，环境污染少，该工艺还可用于ITo等氧化锡基纳米复合材料的制备，在超微粉末的开发应用方面有很好的前景。关键词：纳米二氧化锡；溶胶一凝胶法；防团聚AbstractN肌ometermaterialisanewmultifimctionstufrdevelopedIately，m

6、especialDerfb咖ancesofn柚ometermat嘶a1mal(eitbetterthaIlcommonmat耐alinma龋etism，cataIysis，lightabsorbabilityandheatblockin晷Nanometertindioxideisatypicalntypesemiconductormaterial．ithasmallycharact丽stics，suchashigllcrSpec嫡csumcearea，hi曲eractiveness，lowermeltingpoint，bettcrmemalc伽d

7、uction．nisusedwidelyingassensillg，wetsensing，叩ticstechnology，dec砸cityconductionalldsoon，more0Ver“isanimport锄tchemicalinmlstrialmat嘶a1．Tbeunifbnnitynanomcter—sizeS“)2partideswerepr印aredbysol—gdmemod，wimtinte虹a-chlorineasthemainstartingmaterial．Them抽odhadsiIllpleequipment，easil

8、ycontrolIedproccss，lowcost，lli曲productiVity’TheinfIuenccsofpreparati