水热法制备纳米二氧化锡微粉

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1、专业：应用化学08届1班；姓名：第1组；同组人员：；课程名称：无机合成化学实验实验名称：水热法制备纳米SnO2微粉实验日期：2011年4月19日一．实验目的纳米SnO2微粉的制备和表征。二．实验原理纳米SnO2具有很大的比表面积，是一种很好的气皿和湿皿材料。水热法制备纳米氧化物微粉有很多优点，如产物直接为晶体，无需经过焙烧净化过程，因而可以减少其它方法难以避免的颗粒团聚，同时粒度比较均匀，形态比较规则。因此，水热法是制备纳米氧化物微粉的好方法之一。水热法是指在温度不超过100℃和相应压力（高于常压）条件下利用水溶液（广义地说，溶剂介质不一定是水）中物质间的化

2、学反应合成化合物的方法。水热合成方法的主要特点有：（1）水热条件下，由于反应物和溶剂活性的提高，有利于某些特殊中间态及特殊物相的形成，因此可能合成具有某些特殊结构的新化合物；（2）水热条件下有利于某些晶体的生长，获得纯度高、取向规则、形态完美、非平衡态缺陷尽可能少的晶体材料；（3）产物粒度较易于控制，分布集中，采用适当措施尽可能减少团聚；（4）通过改变水热反应条件，可能形成具有不同晶体结构和晶体形态的产物，也有利于低价、中间价态与特殊价态化合物的生成。基于以上特点，水热合成在材料领域已有广泛应用。水热合成化学也日益受到化学与材料科学界的重视。本实验以水热法制

3、备纳米SnO2微粉为例，介绍水热反应的基本原理，研究不同水热反应条件对产物微晶形成、晶粒大小及形态的影响。水热反应制备纳米晶体SnO2的反应机理如下:第一步是SnCl4的水解SnCl4+4H2OóSn（OH）4↓+4HCl形成无定形的Sn（OH）4沉淀，紧接着发生Sn（OH）4的脱水缩合和晶化作用，形成SnO2纳米微晶。nSn（OH）4→nSnO2+2nH2O（1）反应温度：反应温度低时SnCl4水解、脱水缩合和晶化作用慢。温度升高将促进SnCl4的水解和Sn（OH）4脱水缩合，同时重结晶作用增强，使产物晶体结构更完整，但也导致SnO2微晶长大。本实验反应温

4、度以120℃~160℃为宜。（2）反应介质的酸度：当反应介质的酸度较高时，SnCl4的水解受到抑制，中间物Sn（OH）4生成相对较少，脱水缩合后，形成的SnO2晶核数量较少，大量Sn4+离子残留在反应液中。这一方面有利于SnO2微晶的生长，同时也容易造成粒子间聚结，导致产生硬团聚，这是制备纳米粒子时应尽量避免的。当反应介质的酸度较低时，SnCl4水解完全，大量很小的Sn（OH）4质点同时形成。在水热条件下，经脱水缩合和晶化，形成大量SnO2纳米微晶。此时由于溶液中残留的Sn4+离子数量也很少，生成的SnO2微晶较难继续生长。因此产物具有较小的平均微粒尺寸，粒

5、子间的硬团聚现象也相应减少。本实验反应介质的酸度控制在pH=1.45。（3）反应物的浓度:单独考察反应物浓度的影响时，反应物浓度愈高，产物SnO2的产率愈低，这主要是由于当SnCl4浓度增大时，溶液的酸度也增大，Sn4+的水解受到抑制的缘故。当介质的pH=1.45时，反应物的粘度较大，因此反应物浓度不宜过大，否则搅拌难于进行。一般用【SnCl4】=1mol•••••L-1为宜。一．实验步骤1.水热反应把配制好的原料液倾入具有四氟乙烯衬里的不锈钢压力釜内，用管式电炉套加热压力釜。用控温装置控制压力釜的温度，在水热反应所要求的温度下进行一段时间（约2h）。反应结

6、束，停止加热，待压力釜冷却至室温时，开启压力釜，取出反应产物。2.反应产物的后处理将反应物静止沉降，移去上层清液后，用大约20ml10%乙酸加入1g乙酸铵的混合液洗涤沉淀物4~5次，洗去沉淀物中的Cl-和K+离子，最后用ω=95%的乙醇洗涤两次，干燥后研细。3.反应产物的表征TEM图谱分析二．实验记录与分析1.水热反应条件：pH=1.45，其余条件同原理所述。2.TEM图谱分析（1）pH=1.45（2）pH=4（3）pH=7（1）pH=8（2）pH=10分析如下：从图中可见：随着pH的增加，所形成的微粉间的聚结度也相应增大。pH=1.45时微粒间的分散度最好

7、。