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1、DOI:10.16601/j.cnki.issn1001-8743.2006.03.0082006年9月广西师范学院学报(自然科学版)Sep.2006第23卷第3期JournalofGuangxiTeachersEducationUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.23No.3文章编号:1002-8743(2006)03-0026-04溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锡的研究11231庞承新,张丽霞,谭健,叶正妹,陈今浩(1.广西师范学院化学系,广西南宁530001;2.钦州市第二中学,广西钦州535000;3.邕宁第二高中,广
2、西南宁530200)摘要:采用溶胶-凝胶法制得平均粒径为30nm的二氧化锡超微粉,并对最佳实验条件进行相关讨论.通过X射线粉末衍射、透射电镜等方法观察了二氧化锡纳米粉体的形貌、聚集状态.关键词:二氧化锡;溶胶-凝胶法;纳米粉体中图分类号:TQ134.3.2文献标识码:A纳米材料指的是颗粒尺寸为0.1～100nm的粒子组成的新型材料.SnO2是重要的电子材料、陶瓷[1]材料和化工材料,是一种宽禁带的n型半导体材料,在化工方面的应用主要是作为催化剂和化工原[2]料,SnO2是最重要的气敏材料之一.要制得性能优良的SnO2材料,就必须制备出粒径小、粒度分布均匀、分散
3、性好的SnO2纳米粉体.湿化学法是实验室和工业上广泛采用的合成高纯超细粉的方法,.在湿[3]化学法中研究最多的有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、胶体化学法、醇盐法等.我们采用溶胶-凝胶法对纳米SnO2的制备进行研究.1实验部分1.1实验原理溶胶-凝胶法的基本反应有水解反应和聚合反应,包含3个过程:溶胶的制备、溶胶凝胶化和凝胶干燥煅烧.先将四氯化锡制备成胶体溶液,再加入稳定剂、调整剂制备成凝胶,然后经干燥及煅烧等后期处理得到纳米SnO2细粉.1.2药品与仪器1.2.1仪器电磁加热搅拌器,ZK—82A型真空干燥箱,日产DMAX2500DC型X射线衍射仪,日本电子公
4、司DEM-1200型透射电子显微镜.1.2.2主要试剂SnCl4·5H2O氨水柠檬酸聚乙二醇(PEG)草酸均为分析纯试剂.1.3实验步骤1.3.1Sn(OH)4沉淀的制备以SnCl4·5H2O为原料,用二次蒸馏水配制成100mL0.13molL的SnCl4水溶液.向SnCl4水溶液中加入一定比例的柠檬酸,加热到40～70℃之间,缓慢滴加0.5molL的氨水并同时用电磁加热搅拌器收稿日期:2006-06-14基金项目:广西教育厅(自)[桂教科研(2005)47号]作者简介:庞承新(1949-),男,广西陆川人,高级实验师,从事化学实验的研究及教学工作.第3期庞承
5、新,等:溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锡的研究·27·搅拌使之水解成Sn(OH)4沉淀,当pH为1.5～2时,停止滴加氨水,静置,自然冷却使其陈化.1.3.2Sn(OH)4沉淀的胶溶所得糊状沉淀用二次蒸馏水洗涤,直至取上层清液加0.1molLAgNO3无沉淀产生为止.将沉淀加热到40～70℃之间,再加入弱酸(一般采用饱和草酸溶液)调节pH值为1.5～2,使之完全成为Sn(OH)4透明水溶胶.1.3.3热处理往水溶胶中加入约10mL的饱和PEG溶液作包裹剂,在80℃环境下烘干,真空干燥,将所得粉末研磨,使之成为可通过160目筛的粉体,放人马弗炉中于500℃煅烧2h,
6、即制得SnO2超细粉末.2实验影响因素分析及最佳工艺条件的选择2.1制取SnO2纳米晶的关键步骤是制备Sn(OH)4水合胶体初始反应物浓度决定Sn(OH)4沉淀的颗粒粒径,浓度过高,沉淀易团聚,使颗粒长大;浓度过低,反[4]应时间延长,则颗粒也长得较大.文献表明,SnCl4溶液浓度为0.13molL,氨水浓度为0.5molL左右时,整体效果令人满意.因为在该种浓度配比下,最易把Sn(OH)4沉淀胶溶为Sn(OH)4胶体,并且生成SnO2材料的粒径也较小.在胶溶过程中,pH值、温度均对胶溶效果有直接的影响.只有当pH值取在一定范围内时,Sn(OH)4沉淀才能转化
7、为胶体.我们选择加入适量草酸的方法来调整胶溶过程的pH值.文献表明,pH值为1.0～2.0时胶溶效果最好.温度太低,胶溶所需要的能量不能满足;温度太高,胶粒相互碰撞的作[5]用加剧,从而容易团聚形成沉淀.我们选择的最佳胶溶温度为40～70℃.2.2柠檬酸的作用和用量分析表1柠檬酸的加入量及所得SnO2产品晶型比较表编号12345柠檬酸用量15g5g1g0.6g无pH值22277沉淀状态极少胶状沉淀较少白色糊状沉淀白色糊状沉淀白色糊状沉淀白色颗粒沉淀产品晶型粉末粉末拌有少量晶体晶体晶体粉末将加入不同柠檬酸用量的各样品的沉淀状态、沉淀量和产品晶型进行比较,见表1.
8、柠檬酸在实验中作为分散剂.在滴加氨水初
