介孔nb,2o,5的合成及其用于催化α-蒎烯水合反应的研究

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1、天津大学硕士学位论文介孔Nb<,2>O<,5>的合成及其用于催化α-蒎烯水合反应的研究姓名：刘艳平申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉20070101中文摘要由于介孔材料特殊的孔径和较大的比表面积，使其在催化领域有着独特的应用，受到人们的广泛重视。但介孔材料的合成过程是一个受多种因素共同影响的复杂过程。在众多的合成方法中，以嵌段共聚物为模板剂的溶胶一凝胶法可以得到更厚的无机壁墙，不仅使得孔壁在焙烧时不容易坍塌，而且提高了材料的水热稳定性。本文首先采用溶胶一凝胶法，以三嵌段共聚物P123(E020POToE020)为结构导向剂，无水乙醇为溶剂，合成介孔Nb205。考察了介孔N

2、b．205合成中不同模板剂同无机物种的配比、溶剂乙醇的加入量、老化时间和老化湿度等影响因素；以便得出更好的合成条件，控制反应过程和根据实际需要剪裁孔径的大小。实验过程中变化一系列EO和Nb的配比，都得到了介孔的结构，但在EO／Nb为1．2时，可以得到更大的孔径。乙醇加入量对合成介孔的影响并不十分明显。老化时间的延长有利于得到更规整的介孔。而在一定相对湿度(Im)下老化，对介孔结构的形成也是必要的。通过将合成的介孔Nb205与氯乙酸协同作为酸催化剂，应用于仅．蒎烯水合反应，展示介孔Nb205优异的催化性能。当反应时间为8h，反应温度为60"C时，∞蒎烯水合反应的转化率可达99．47％，选

3、择性可达57．02％。反复使用该催化剂多次，丝毫不会减弱催化效果。同微孔的分子筛H13型，ZSM5(38)型和大孔树脂D005II相比，介孔Nb205在相同反应条件下效果更好。关键词：介孔Nb：05，模板剂，酸性，泓蒎烯水合ABSTRACTDuetotheirdistinctporesizedistributionsandlargesurfaceareas，mesoporousmaterialshaveparticularapplicationincatalystfieldsandhaveattractedmanyattentionsuntilnow．However,thesynthe

4、sisofmesoporousmaterialsisacomplexprocesswithinfluencesbymanyfactorstogether．Inallkindsofpreparation，asol-gelmethodusingblockcopolymersurfactantsastemplateCallgainthickerchannelwails，resultinginnoteasytocollapseduringcalcinationandhilghhydrothermalstability．Inourwork,mesoporousNb205Wassynthesize

5、dbythesol-gelmethod，usingathreeblockcopolymersurfactantsP123(E020POToE020)asstructure-directingagentsanddehydrationethanolassolvent．ThepurposeofthiSpartistodiscusseachfactorintheprocessofsynthesismesoporousNb205．ThefactorssuchasdifferentratiosoftemplateandNbCl5，ratiosoftemplateanddehydrationetha

6、nol，agingtimeandrelativehumidity(RH)inagingprocesswereinvestigatedinordertoobtainbetterpreparationconditions，controlsynthesisprocessandtailortheporesizedistributionsaccordingtothepracticality．Inthisthesis，aseriesratiosoftemplateandNbCl5canallgainmesostructures，butatEO胁=1．2，largerporesizedistribu

7、tionwasobtained．Changingratiosoftemplateandethanoldidnothavesignificantinfluencesonmesostructures．ProlongingagingtimeandaginginairmoisturewouldbenefitthemoreregularmesoporousNb205．Moreover,mesoporousNb205，together诵thCICH2COO