nts盐在水-有机溶剂中固液平衡的测定与研究

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1、天津大学硕士学位论文NTS盐在水-有机溶剂中固液平衡的测定与研究姓名：于小慢申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：夏清201006摘要对硝基甲苯邻磺酸甜TS酸)是重要的化工原料和合成4，4’．二氨基二苯乙烯．2，2’．二磺酸(DSD酸)的中间体，本文针对DSD酸生产工艺的改进，系统的测定了NTS盐在不同体系中的溶解度，希望为NTS酸的分离提纯，以及NTS酸的氧化工艺产率的提高提供基础数据。以工业中NTS在碱性水溶液中氧化为背景，探讨文献中报道的水．有机溶剂体系作为反应溶剂的情况，选定物系如下：甲醇．水、乙醇．水、丙醇．

2、水、乙二醇．水、乙二醇甲醚．水。本实验采用激光合成法测定NTS钠盐和钾盐在摩尔分数为0．2000．1．0000的水．有机混合溶剂中的溶解度，利用激光检测器来判断相平衡的终点。对不同体系之间的溶解度进行比较，寻找一般的规律并讨论对实际生产的指导意义。结果表明，在纯溶剂和混合溶剂中，NTs盐的溶解度均随温度的增大而增加。其中，以乙二醇甲醚做溶剂时的溶解度最大，这与文献中报到常选用乙二醇甲醚作为反应溶剂相符。NTS盐属于电解质体系，本文对电解质三元体系的相平衡的计算方法进行了讨论。本文采用经验方程回归纯溶剂中的数据，在每一组物系

3、中均得到较好结果，其中NTs钠盐．乙二醇甲醚物系关联效果最好，均方差为0．27K。此外，用E姗11方程关联实验数据，回归模型参数，得到了适合NTS盐体系的圃液平衡的模型参数，为NTS相关的工业生产提供理论指导。其中用E-NRl凡方程关联NTS钠盐+甲醇+水体系效果最好，均方差为0．94K，而对NTS钠盐+乙醇+水体系适应性较差，均方差为3．94K。关键词：NTS盐电解质溶液固液平衡合成法E．NR]几方程ABSTRACT4-nitrotoluene-2一sulfonicacid(NTS)isaIlimport锄trawmat

4、crialiIlchemicalinduSny锄dtheo玛a11icintemedia_teforsyntllesisDSDacid．hordertoimprovetlleprocessofDSDacid，solubilitiesofNTSs2Lltilldi艉rentalcoholaqueouss01utiollSweredetem_1ined．1’hisworkproVidesmebasisdataforNTSaCidpurificationa11dalsoforefdlallcementproductyieldof

5、NTSacidoXidationprocess．Accordingt0也eindustrialprocessofNTSaCidoxidatioIl'，nlebinaD，mixtures，memanol—water、etllanol-water、propanol—water、2-memoX)rethaIlol-water、etllyleneglycol—water、№rechoosenassolvents．SolubilitiesofNTSsaltinmesingleorm政edsolventwimdifrerentalco

6、holmole矗aCtion(疳omO．2000to1．0000)weremeaSuredbytlledynanlicmetllodwimal嬲ermoIlitoriI坞obseⅣationtecmqueoVeratemperaturc姗ge劬m288Kt0351K．Thesolubilitiesdataw-erccomp骶dfordi舭remsystemsillordertofindsomeuse矗dinf．omation．Theresultshowedt11attllesolubilitiesofNTSNaiIlsol

7、ventaugmentedaSt11etemperatureincreased．Comparing谢nlotllerS，廿1esolubilidesofNTSNaiIl2-metho珂eth锄ol娟眦erist11ebiggest．ItiscoIlsistent、析mthereporttllat2·methoxyetllanol-waterc锄beusedaStllesolvemofNTSacidoxidationreaction．Beca_usemeNTSsmtbelongst0廿1eelec仃olytesystem，Ⅱ

8、leelec仃DlytesolutionalldphaSeequilibri哪calcuIationmetllodsofsolid-liquid·liquidtemarysystemwereslmmlarized锄ddiscussedi11tllisarticle．ThefittiIlgresultiI