探析癸二酸、壬二酸和nts酸生产中固液平衡的测定与研究

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1、天津大学硕士学位论文癸二酸、壬二酸和NTS酸生产中固液平衡的测定与研究姓名：陈素宁申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：夏清20090601摘要癸二酸、壬二酸和对硝基甲苯邻磺酸(NTS酸)是重要的化工原料和有机合成中间体，为了改进癸二酸、壬二酸和NTS酸的生产工艺，提高其产品的产量和质量，需要掌握癸二酸、壬二酸和NTS酸生产中各类数据。本文较为系统地测定了癸二酸、壬二酸在溶剂醇和水以及含醇混合物中的溶解度数据；测定了NTS酸在不同浓度硫酸水溶液中的溶解度数据。本实验采用激光动态法测定了288～351K温度范围内癸二酸在乙醇．水、丙

2、醇．水、异丙醇．水、乙醇．环己烷、乙醇．正庚烷、丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇中的溶解度；壬二酸在乙醇．水中的溶解度。所测三元物系均出现不同程度的协同效应，本文探讨了协同效应出现的条件和原因。实验系统测定了NTS酸在硫酸．水中的溶解度。实验测定了NTS酸在硫酸质量分数从0．50到0．65的水溶液中的溶解度，确定了当NTS酸在溶液中的摩尔分数大于1．26x10‘4时溶解度最低点所对应的硫酸质量分数为0．55。．此外，分别采用砌方程、modifiedlh方程、Wilson方程、NRTL方程、UNIFAC方程回归所测实验数据。其中NRTL方程

3、对所测物系具有较高的精度，适用于本实验的所有物系。Wilson方程除对癸二酸．乙醇．水体系的回归误差较大(以／K=2．35)外，对其它物系具有与NRTL方程相当的描述能力。由于本文所处理的物系均为含氢键的极性物系，UNIFAC方程对于本实验涉及物系的固液平衡的预测能力并不是很理想，关联数据均方差为2．48K。采用E-NRTL方程对NTS酸．硫酸．水物系的溶解度数据进行回归，并假设硫酸只发生一级电离：NTS酸在高浓度硫酸溶液中不电离，以分子形式存在。该方程回归实验数据的均方差为1．72K，说明E-NRTL方程适合描述NTS酸．硫酸．水物

4、系的固液平衡。关键词：固液平衡活度系数方程动态法癸二酸壬二酸NTS酸ABSTRACTSebaeicacid，azelaicacidandNTSacidareimportantorganicchemicalproductsandimportantorganicintermediates．Inordertoimprovetheprocessofsebacicacid，azelaicacidandNTSacid，andtoenhancetheirproductyieldandquality,itisnecessarytOmastervari

5、ousdataofsebacicacid，azelaicacidandNTSacidinproductionincludingtherelevantphaseequilibriumdata．Solubilitiesofsebacicacidinalcohol，waterandmixedsolventsalcohols+water,ethanol+n—heptane，ethanol+cyclohexane，solubilitiesofazelaicacidinbinaryethanol+watersolventmixtures，were

6、determinedbythedynamicmethodusingalasermonitoringobservationtechniqueoveratemperaturerangefrom(288tO35l1K．Allternarysystemswerefoundtoexhibitsynergisticeffectonsolubility．SolubilitiesofNTSacidinconcentratedaqueoussulfuricacidweredeterminedsystematically．Meanwhile，solubi

7、litiesofNTSacidinconcentratedaqueoussulfuricacidwithweightfractionfrom(0．50to0．65)weredetermined，itWaSfoundthatwhenmolefractionofNTSacidinsolutionmorethan1．26×104，theconcentrationofaqueoussulfuricacidinwhichthesolubilityofNTSacidwassmallestwasO．55(weightfraction)．Moreov

8、er,thesolid·liquidequilibrium(SLE)datarelateingsebacicacidandazelaicacidhavebeenfittedusingthe2hequation，themo