探析废水中粗癸二酸的提纯工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文废水中粗癸二酸的提纯工艺研究姓名：袁伟光申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：夏清20080501中文摘要癸二酸是一种重要的有机中间体，被广泛应用于生产尼龙、塑料、香料等。在目前的癸二酸生产工艺中，每生产1吨癸二酸需排放25—30吨废水。废水中除含有硫酸钠、苯酚外，还溶有少量的癸二酸及其他一些脂肪酸。研究如何处理废水，减少排放，并使其资源化具有非常重要的现实意义。本课题主要做了二方面的工作，第一，癸二酸的高效液相色谱分析方法的建立；第二，废水中回收的粗癸二酸提纯工艺的研究。建立了

2、适用于分析癸二酸等有机酸的液相色谱条件，包括色谱柱的选择；流动相的组成、pH值的选择；检测器的选择；流速的选择。确定色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相为V(甲醇)：V(pH=2．1磷酸二氢钾．磷酸缓冲溶液)=5：6；检测器为紫外吸收检测器，检测波长210nm；流速lml／min。在此色谱条件下，得到纯癸二酸的浓度与色谱峰面积之间的标准曲线和线性方程。通过液质联用对粗癸二酸进行了初步定性，确定其中的主要杂质为直链十一二酸。将调pH值与降温结晶结合起来提纯癸二酸。考察了温度、溶剂组成和溶剂用量对产品纯度和

3、收率的影响，分析了实验过程中pH值的变化，并在此基础上对调节pH值降温结晶法进行改进。在改进了的实验中，把杂质分成两个阶段去除。第一个阶段是当癸二酸和氢氧化钠溶于水中后，调节溶液的pH值到6．3左右，过滤除去少量沉淀，沉淀中杂质含量较高；第二阶段，将乙醇加入第一阶段所得滤液中，增加杂质的溶解度，然后再调pH值使癸二酸大量析出，而杂质则保留在溶液中。通过以上二步提纯，产品中癸二酸的纯度达到99．51叭％，收率达到74．6％，结果较为满意。关键词：癸二酸高效液相色谱法调pH值降温结晶ABSTRACTTlhe

4、sebacicacidisakindofimpoItantorganicintermediatewhichiswideIyusedtoproducenylon，plastic，spiceqandsoon．Atthepresentindust呵process，25-30tons／(tonsebacicacid)wasterwatere用uent．ExclusiVeofsodiumsulf乱eandphenol，asmallamountsebacicacidandotherfattyacidsdiss01V

5、edinit．Howtoprocessthewaste、Vater，reducetheemissions，andenableitsconVertingintoresourceshavetheextremelyvitalpracticalsignificance．ThissubjectismainlycomposedoftwoaspectS．TheflrstpanistheestablishmentofHPLCanaJysismethod．Thesecondpartistheresearchofpur讯c

6、ationtechn0109yofcmdesebacicacidwhichisrecoVeredfromwastewater-HPLCfactorSappropriatetoanalysesebacicacidandorganicacidwereestablished，include：theselectofchromatographiccolumn；theselectofthemobilephase’sconStitution卸dpHValue；theselectofdetector；theselect

7、ofcurrentVeloci妙．HPLCfactorsweredeterminedasbelow：chrom缸ographiccolumnisC18column；mobilephaseisV(methan01)：V(potassiumd．hydrogenphosphate-phosphoricacidbuffersolution，pH=2．1)=5：6；detectorisultI．aVioletabsorptiondetector，andtheWaVelengthis210nm；currentVel

8、oc时islmlperminute．UnderthisHPLCconditions，calibrationcun，eandlinearequationbet、Veenconcentrationofpuresebacicacidandpeakareaofhighperformanceliquidchromatographwereabtained．CrudesebacicacidwasqualitatiVeanalysedprelimina巧b