cta熟化和反应结晶规律的实验研究

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1、浙江大学硕士学位论文CTA熟化和反应结晶规律的实验研究姓名：徐海波申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李希20060301浙江大学硕士学位论支摘要对苯二甲酸(TA)是合成聚酯纤维的重要原料，目前主要采用PX液相氧化法牛产。为了充分理解PX氧化工艺的规律，为TA技术开发提供依据，本文对一定条件下的TA熟化和反应结晶机理及其规律进行_r系统的实验考察。首先，考察r熟化温度、搅拌强度、含水量以及固含率对熟化过程的影响，总结出以下规律：熟化能有效提高TA晶体粒度，温度是影响粒径生长的唯’敏感冈素：升高温度、降低含水黾能增加杂质4-CBA消耗速率，降低

2、固相杂质4一CBA浓度，当含水量低于某临界值，其影响可忽略。其次，对于TA反应结晶过程进行了添加晶种的半分批式实验研究，考察r进料速率、温度、含水量和尾氧对过程的影响，得到以下规律：随着反应的进行，晶体粒度逐渐增人，液相主要中间组份不断累积，固相杂质浓度也随之提升；增加进料速率和含水量能加快TA晶体的生长，提高晶体粒度；降低进料速率、提高温度、降低含水量以及提高尾氧浓度都能减少液相中间产物的积累，从而减少固相中夹带的杂质含量。发现一中间产物对溴甲基苯甲酸，其浓度随反应进行缓慢衰减，升高温度、增加含水量能减少其在液相中的浓度。上述实验工作深化了对TA

3、反应结晶与熟化过程的认识，为工业反应器和熟化器的开发提供了依据。关键词：对二甲苯对苯二甲酸熟化反应结晶浙江是擘硕士学住论更AbstractTerephthalicacidisallimportantrawmaterialforthemanufactureofpolyesterfiberandplastics，InindustrialNocessPXisoxidizedintocrudeterephthalicacid(CTA)，usingairasoxidant，aceticacidassolvent，cobalt／manganese／bromid

4、eascatalyst，thenCTAispurifiedbyaging．Inthispaper,rese：irchofCTAagingandPXreactionprecipitationisdiscussed．First，factorsthatmayaffectagingsuchastemperature、agitation、watercontentareinvestigatedexperimentally．TheexperimentsshowthatduringagingtheaveragesizeofCTAincreasesremarkabl

5、y,andtemperatureistheonlyfactorthat"affectscrystalgrowing．Theconcentrationof4-CBAinTAdecreasesfasterbyincreasingtemperature，therateofTApurificationalsoacceleratesbydecreasingwatercontentunlessthewatercontentislowerthanitscriticalvalue．Secondly,preliminaryresearchofPXreactionpr

6、ecipitationiscarriedOUt，inwhichtheeffectofPXfeedrate、temperature、watercontentandoxygenconcentrationinoffgasaretakenintoconsideration．ItisshownthatduringthereactiontheaveragesizeofTAandtheconcentrationofintermediatesinliquidphaseandimpuritiesinsolidphasearegettinglargerandlarge

7、r．ThegrowingrateofTAcrystalsincreasesalongwithPXfeedrateandwatercontent．TheconcentrationofintermediatesinliquidphaseandimpuritiesinsolidphaseaccumulatefasterwhenPXfeedrateincreases、temperaturedecreases、watercontentincreasesoroxygenconcentrationinoffgasdeereases．Increaseoftempe

8、ratureordecreaseofPXfeedratecouldaggravatetheHAcburningreacti