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时间:2019-03-11
《2-羟丙基-β-环糊精的合成及色谱分离研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、罨_广⑧l中国近代第一所大学2006年2月摘要2.羟丙基.p.环糊精是p.环糊精的一类羟烷基化衍生物,与p环糊精相比,其在水溶性、溶血性、生物利用度以及对人体刺激性等方面均有很大改善,因此,在药剂学和手性分离等领域具有广阔的应用前景。本文利用B.环糊精和环氧丙烷在碱溶液中合成了2.羟丙基.B.环糊精,并对该合成工艺进行了研究。在此基础上,对不同取代度的2.羟丙基.B.环糊精产品进行了色谱分离。考察了碱浓度、原料配比、反应时间等反应条件对合成产品的平均取代度和物系组成的影响。结果表明:(一)随碱浓度的增加,产品的平均取代
2、度呈先增后减趋势。碱浓度为9%时,产品的平均取代度达到最大值。低碱度下易生成2位取代的2.羟丙基.p.环糊精,高碱度下易生成6位取代的2.羟丙基.p.环糊精。(二)随着原料中环氧丙烷比例的增加,产品的平均取代度增大,当环氧丙烷:13一环糊精(摩尔比)大于14:1时,产品的平均取代度增加缓慢。混合产品中不同取代度产品呈对称型分布。(三)反应完成时间与碱浓度的高低有关。当环氧丙烷:13-环糊精(摩尔比)为7:1时,1.5%的碱浓度下反应完成时问为24h,30%的碱浓度下反应完成时间为72h。(四)正交实验结果表明:在碱浓度
3、、原料配比、反应时间中,原料配比是产品平均取代度的显著性影响因素。通过薄层展开体系的选取和优化,找到了3种能够有效分离不同取代度产品的展开剂体系,分别为正丙醇.水.浓氨水(6:3:l,V/V)、异丙醇.水.浓氨水(6:4:0.5,∥矿)、乙醇.水一浓氨水(6:3:0.8,V/V)。利用柱色谱方法对不同碱浓度下的2.羟丙基.8.环糊精产品进行了分离制备,得到了5种分子结构不同的2.羟丙基-p一环糊精。通过IR、DSC、ESI.MS、1HNMR、”CNMR、HSQC等表征,确定产品分别为单2-O.(2.羟丙基).p.环糊精
4、、双2.O。(2.羟丙基).p.环糊精、单6-O一(2-羟丙基)-B.环糊精、双2,6-0.(2.羟丙基).13-环糊精、三2,6.O.(2.羟丙基).B-环糊精。关键词:2.羟丙基.B.环糊精合成色谱分离结构表征ABSTRACT2-hydroxypropyl—fl-cyclodextrinswereaseriesofthehydroxya/kylatedderivationsof13-cyclodextrimComparedtoD—cyclodextrin,thepropertiesofthesecompoundsh
5、avelargelybeenimprovedinthesolubility,stability,bioavailabilityandsafety.TheywerewidelyusedinthepharmaceuticsandaIlalytics.Inthispaper,2-hydroxypropyl··13·-cyclodextriusweresynthesizedbypropyleneoxideand13-cyclodextrininalkalisolution.nlereactionsynthesisprocess
6、、棚investigated.Otherwise,preparedchromatographyseparationmethodWaSusedtogetdifferentsubstituteddegrees2-hydroxypropyl—B-cyelodextrins.Theinfluencesofthereactionconditionsuchaseoneentrationofalkalisolution,themolarratioofrawmaterial,thereactiontimeontheaveragesub
7、stituteddegreesandcontentof2-hydroxypropyl··13--cyclodextrinswerestudiedinthispaper.Theresultsshowedthat:nWiththeincreaseofalkalisolutionconcentration,thesubstituteddegreesincreasedatfirstandthendecreased.'W]lenthealkalisolutionconcentrationWasat9%.theaveragesub
8、stituteddegreescallarriveatthelargestvalue.The2一OHCanbesubstitutedintheloweralkalisolution.and6-OHpreferredtobereceivedinthehigheralkalisolution.2)Withthemassofpropyl
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