羟丙基β环糊精包合莪术油的制备工艺研究论文

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1、羟丙基β环糊精包合莪术油的制备工艺研究论文胡淑平吕圭源于晓敏赵守瑞梁广李艳霞林佩珍【摘要】［目的］研究羟丙基β环糊精（HPβCD）对莪术油的最佳包合工艺。［方法］以莪术油包合率为评价指标，采用正交试验法进行工艺优选。［结果］运用水溶液搅拌法包合，得到的最佳工艺条件为：在60℃时，莪术油与HPβCD按1：30的投料比，调节转速为600r/min旋转5h，可得包合率和收率的综合得分为90.97%。［结论］此制备工艺提高了莪术油的稳定性，且较优化，为工业生产提供了可靠的理论依据。【关键词】莪术油；HPβCD；包

2、合物；制备工艺Abstract:［Objective］TostudythebestskillofHPβCDcontainingEzhuoil.［Method］TakeEzhuoilcontaintingrateasappraisalindex,useorthogonaltestingmethodfortechnicalselection.［Result］Applyixforinclusion,thegottenbesttechnicalconditions:under60℃,Ezhuoil:HPβCD=1：30,th

3、eregulatingrotatingspeed600r/min/5h;thetotalscoreofinclusionrateandreceptingratepovesstabilityofEzhuoil,ization,andofferingrealiabletheoreticfoundationforindustrialproduction.Key微孔滤膜滤过，滤液在冰箱中预冻24h，至冷冻干燥仪中4h后，冷冻干燥48h,得莪术油的HPβCD包合物。因莪术油过量,包合物需再用乙醚洗涤，除去表面残留的莪术油，然后挥去

4、乙醚即可。1.3.1.1包合物的鉴定：TLC检查：分别取莪术油的乙醇溶液a,莪术油包合物的乙醚溶液b,.freelin，上行展开，挥干溶剂，用1%香草醛-浓硫酸溶液显色，喷雾后烘干显色，见图1。结果表明无水乙醇提取液色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的数目的紫红色斑点，而在乙醚提取液色谱中则没有以上斑点，可见包合物确已形成，并且包合前后主成分没有发生变化。紫外扫描检查包合物的质量:按文献［3］所述方法制备溶液,扫描波长200nm～350nm。结果如图2,图2表明：莪术油(c)在212nm处有紫外吸收，而包合物(

5、a)基本无紫外吸收，超声破坏溶出后(c)，又有紫外吸收，说明莪术油包合后形成了新的包合物。图1包合物的TLC鉴定（略）图2紫外扫描波谱（略）1.3.1.2HPLC测定莪术油包合率色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：甲醇水（30：70）；检测波长：256nm;进样量:10ul;柱温25℃;流速:1.0ml/min。对照品溶液的制备:取莪术醇对照品加甲醇定容至50ml，取lml加甲醇定容至25mL,静置，备用。莪术油供试品溶液1的制备:取莪术油加甲醇定容至50ml，取lml加甲醇定容至25ml,静置，备用。包合物9份供试品溶液

6、的制备:分别取9份包合物适量，加甲醇定容至50ml，摇匀，取上清液lml加甲醇定容至25ml，静置，备用。测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液适量,注入高效液相色谱仪(自动进样10ul),按照上述的测定条件进行测定。1.3.1.3正交试验考察包合工艺为得到最佳包合工艺，采用正交设计试验,对影响包合工艺的主要因素：HPβCD与莪术油的投料质量比A、搅拌时间（h）B、搅拌速度（r/min）C和温度（℃）D分别选择三个水平A1（10:1）A2（15:1）A3（25:1），B1（3）B2（5）B3（7），C1（600）C2（7

7、00）C3（800），D1（40）D2（50）D3（60）进行考察,以莪术油的包合率和收率的综合得分为指标,确定最佳制备工艺。2实验结果将上述对照品和九份供试品采用前述高效液相色谱法测定莪术醇含量，得到11个图，这里我们给出具代表性的图3、图4、图5。按峰面积公式计算莪术挥发油的包合率,同时进行挥发油空白回收率测定,即用2ml移液管移取2ml挥发油置250ml圆底烧瓶中,加180ml水,提取至挥发油量不再增加,计算挥发油提取回收率,共3次,结果平均回收率为87.9%。在此基础上利用公式计算挥发油利用率（即包合率）及包合物的收

8、率，同时考虑到生产成本和包合效果，将收率和包合率的权重分别定为0.4和0.6,用综合得分评价方法优劣并进行方差分析,公式分别如下:莪术挥发油的利用率=［包合物中实际含油量(ml)/投油量(ml)］*100%；空白回收率=［收集挥发油量(ml)/加入挥发油量(ml)］*100%；包合物收率=