探究介孔以及空心结构锰氧化物的制备及其催化性能研究

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1、合肥工业大学硕士学位论文介孔以及空心结构锰氧化物的制备及其催化性能研究姓名：李红艳申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨则恒20100401介孔以及空心结构锰氧化物的制备及其催化性能研究摘要锰的氧化物作为一类重要的过渡金属材料，在催化、吸附、电极材料等领域具有广泛的应用。本课题组在前期工作中已经成功制备出多种结构的锰氧化物，如仪．Mn02纳米棒、D．Mn02纳米棒、Mn304纳米棒等，并将其应用于染料脱色以及催化酯化反应中。在此基础上，本文设计和制备了两类不同结构的锰氧化物，包括介孔结构D．Mn02纳米纤维和

2、Mn203纳米空心球。将p．Mn02纳米纤维用作催化剂催化过氧化氢氧化分解亚甲基蓝(MB)；将Mn203纳米空心球作为催化剂催化乙酸正己酯的合成反应，并就结构与性能的关系进行了分析。以介孔氧化硅材料MCM．41为模板，硝酸锰为锰源，通过浸渍、4500C焙烧4h得到Mn．MCM．41，用NaOH溶液溶解除去氧化硅模板得到了锰氧化物。采用XRD、HRTEM、N2吸附．脱附等测试技术对合成产物进行了表征，结果表明，制备出的产物是纯相的-Mn02纳米纤维，直径小于3nm。纳米纤维之问有序排列组成类似MCM．41模板的介孔结

3、构，其比表面积达到136．5m2／g。将所制备的D．Mn02纳米纤维用于催化过氧化氢氧化分解质量浓度为60mg／L的亚甲基蓝(MB)模拟染料废水，经100min反应后，亚甲基蓝水溶液脱色率达到了97．59％。所制备的催化剂对降解处理高浓度亚甲基蓝溶液，具有降解脱色率高，反应速度快等优点。制备了单层和双层Mn203纳米空心球，并将其应用于酯化反应中。以微米碳球为模板，不同量的硝酸锰为锰源，浸渍1．3天、以不同升温速率至450oC焙烧6h后，分别得到直径约为600nm的单层Mn203纳米空心球以及直径约为300nm双层

4、Mn203纳米空心球。以双层Mn203纳米空心球作为催化剂，催化合成乙酸正己酯，考察了催化剂用量、物料比、酯化反应温度、酯化时间等因素对酯化率的影响，得出最佳工艺条件为：酸醇摩尔比为1．5：l，催化剂加入量为O．05g，反应温度为1350C，反应时间为1．5h。此条件下酯化率可达89．7％。关键词：D．Mn02；纳米纤维；Mn203空心球；催化SynthesisofMesoporousandHollowManganeseOxidesandResearchonTheirCatalyticActivityAbstrac

5、tAsimportantfunctionalmetaloxides，manganeseoxideshavebeenwidelyusedascatalysts，adsorbents，cathodematerialsforlithiumionbatteriesandSOon．WehaveSUCCESSfullysynthesizedseveralkindsofmanganeseoxidesinourpreviouswork，suchasa—Mn02nanorods，3-Mn02nanorods，andMn304nano

6、rods．Andthesemanganeseoxideshavebeenusedascatalystsfortheoxidationofmethyleneblue(MB)dyewithH202andfortheesterificationofhexylacetate．Basedonthepreviousworkofourgroup，inthisthesis，manganeseoxideswithdifferentstructureshavebeenfabricated，includingmesoporous13-M

7、n02nanofibersandMn203hollownanospheres．Wedemonstratedhighcatalyticefficiencyofthemesoporous13-Mn02nanofibersascatalystsintheoxidationofmethyleneblue(MB)dyewithH202andoftheMn203hollownanospheresascatalystsinthesynthesisofhexylacetate．Therelationshipbetweentheca

8、talyticpropertiesofthecatalystsandtheirnanostructureshasbeeninvestigated．Mesoporous3-Mn02nanofibersweresuccessfullysynthesizedbasedonMCM一41mesoporoustemplate．Firstly，Mn—MCM一41wassy