探索三七茎叶提取物中皂甙成分定性及三七皂甙fa的制备

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1、在高⑧天洋大薯中国近代第一所大学硕士学位论文一■■0_●■■0-0●j}●lE■■■¨0■■■_学科专业：化学工艺作者姓名：孔海宁指导教师：韩金玉教授2006年1月中文摘要本文运用高效液相色谱一质谱和质谱／质谱联用技术，在适宜的分析条件下，对三七茎叶提取物中的皂甙成分进行分离并定性。同时，运用制备型高效液相色谱，确定了从三七茎叶提取物中制备三七皂甙Fa的工艺条件。高效液相色谱一质谱和质谱／质谱联用技术是对中药成分定性的一种重要手段。本实验确定液质联用中液相色谱的分离条件为：乙腈一lmM的醋酸氨水溶液作为流动相进行梯

2、度洗脱，最终共分离出12种皂甙。通过研究其一级质谱和二级质谱，对12种皂甙进行定性，分别为人参皂甙Rgl，Rbl，Re及其同分异构体，Rb2，Rb3，Rd，三七皂甙RI，Fa，Fc，Fe和绞股兰皂甙Ⅸ。以三七茎叶提取物为原料，三七皂甙Fa为目的产物，直接利用制备型高效液相色谱从原料中提纯三七皂甙Fa。分别考察了流动相配比、流动相流速以及原料上样量对分离过程和产品纯度的影响，最终确定了适宜的制备色谱条件为：流动相流速是30ml／min，流动相配比为甲醇：水=70：30，原料上样量O．3～0．49。在此条件下，制得的三

3、七皂甙Fa的纯度为91．2％。将制得产品进行液质分析，确定为目的产物三七皂甙Fa。关专目阑：三七茎叶提取物，三七皂甙Fa，制备型高效液相色谱，高效液相色谱一质谱联用ABSTRACTInthisdissertation，theHPLC—ESI—MSandMS／MStechnologywereusedtoseparateandidentifysaponlnsinpanaxnotoginsengleaveswithaproperanalyticalcondition．Besides．notoginsenosideFawa

4、sisolatedfromnotoginsengfoliumwimadeterminedoptimaltechnologybyusingHPLC．HPLC-MStechnologywasaveryimportantmethodtoidentifythecomponentsofChinesetraditionalmedicines．Areversed-phasehighperformanceliquidchromatographicmethodwithgradientelution(aqueouslmMNH40Ac，

5、bufferedtopH=7withNHaOH·acetonitrile、Wasperformedinthisworkand12kindsofsaponinswereseparated．theMSandMS／MStechnologyoftheseparatedsaponinswereinvestigatedandthesaponinswereidentifiedasginsenosideRgl，Rbl，Rb2，Rb3，Rd，Rcandit’Sisomer,notoginsenosidesRa，Fa,Fc，Feand

6、gypenosideIX．RegardingnotoginsengfoliumasmaterialsandnotoginsenosideFaastheproduct，reverse—phasehighperformanceliquidchromatographyWasusedtopurifynotoginsenosideFa．Theeffectsofquantityoflawmaterials：theratioandtheflowrateofthemobilephaseintheseparationprocessw

7、ereinvestigatedrespectively,andthusthesuitablechromatographyconditionWasdetermined：themobilephasewascomposedofmethanolandwaterwitharatioof70：30，theflowrateofmobilephasewas30ml／minandthequantityoflawmaterialsWas0．3~o．49．Undertheconditionsestablishedabove．thecon

8、tentofnote’ginsenosideFawasabove9l％．KEYWORDS：notoginsengfolium，notoginsenosideFa，Reverse-phaseliquidchromatographyforpreparation；HPLC．MS独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了