正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体rb3

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1、第19卷第2期高校化学工程学报No.2Vol.192005年4月JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversitiesApr.2005文章编号:1003-9015(2005)02-0192-05正相液相制备色谱分离纯化三七叶贰中人参皂贰单体Rb3韩金玉，刘N，王华，段衍泉(天津大学化工学院教育部绿色合成与转化重点实验室，天津300072)摘要:以三七叶贰粗提物为原料，采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶贰中人参皂贰单体Rb。的制备工艺。首先采用D-10113大孔吸附树脂对原料进行精制，得到Rb:含量为50%的三七叶贰精制物。进

2、而通过正相液相制备色谱柱，80mmxlOOOmm)分离纯化三七叶贰精制物，通过考察流动相组成、流速和上样量等因素对分离效果的影响，确定了适宜的工艺操作条件:流动相为正丁醇一乙酸乙酷一水溶液[体积比为2:1:1(上层)]，流速为35-40mL.min，上样量为log。在该工艺条件下得到了人参皂试单体Rb,，纯度达95%。本方法简便、分离效率高、重复性好，为人参皂贰类新药的开发奠定了基础。关键词:人参皂贰Rb3;正相液相制备色谱;大孔吸附树脂;分离纯化中图分类号:TQ028.8;Q946.83文献标识码:AIsolationandPurificationofGinsenoideRb3byHPLC

3、MethodHANJin-yu,LIUChong,WANGHua,DUANYan-quan(KeyLaboratoryforGreenChemicalTechnologyofStateEducationMinistry,SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,TianjinUniversity,Tianjin300072,China)Abstract:AmethodcombiningthepreparativemacroporousresinadsorptionandNP-HPLC(normal-phasehighperformanceliquidc

4、hromatography)wasdevelopedtoseparatetheindividualginsenoideRb3fromcrudeextractofPanaxnotoginsengfoliumsaponin.Theenrichedextractwith50%Rb3wasobtainedbypreparativeadsorptiveseparationonD-IOIBmacroporousresin,andthenwasfurtherpurifiedbyNP-HPLC(必80mmXI000mm).Inordertooptimizethechromatographicprocedur

5、e,theinfluenceofmobilephasecomposition,flowrateandsampleloadontheseparationefficiencywasstudiedexperimentally.Itisfoundthatthesuitablemobilephaseanditscompositionistheupperphaseofthemixingsolventofn-butanol-ethylacetate-waterwithvolumetricratioof2:1:1,andundertheflowrateof35-40mL-min'forlOgsamplelo

6、ad,the95%enrichedindividualginsennoideRb3canbeobtainedbyNP-HPLC.Theresultshowsthatthemethodproposedisaconvenient,highefficientandsteadyone.Keywords:ginsenoideRb3;highperformanceliquidchromatography;macroporousresinadsorption;isolationandpurification1前言三七是我国特产的传统的珍贵药材，为五加科植物三七((PanaxnotoginsengBurk.

7、F.H.Chen)的干燥根，也是驰名中外的“云南白药”的主要成分。据本草纲目记载，三七具有“止血、散热、定痛”的功能，同时还具有降动脉血压、抗心律失常、抗休克「11、抗炎[21和抗衰老[31、改善微循环[4,5]等多方面的作用。目前三七叶资源的开发利用己成为三七研究的重要课题。三七叶中主要含有人参皂贰Rbl,Rb:和Rc。其中人参皂贰Rb:是三七叶中特有的人参皂贰成分。人参皂贰Rb，具有镇静催眠和强心作收稿日