高剪切混合器在制备纳米材料中的应用研究

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1、高剪切混合器在制备纳米材料中的应用研究Applicationofhighshearmixerinpreparationofnanomaterials学科专业：化学工程作者姓名：杨超指导教师：郭翠梨研究员天津大学化工学院二零一七年五月万方数据万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中

2、作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据万方数据摘要高剪切混合器是一种新型的过程强化设备，在气-液、液-液传质及微观混合方面表现出优良的性

3、能，利于制备平均粒径小、分散均匀的纳米颗粒。因此，采用高剪切混合器制备纳米材料技术将是今后研究的重点。首先，本文利用高剪切混合器作为结晶器，以Ca(OH)2-CO2为反应物系，研究了文石型纳米碳酸钙的制备过程，考察了高剪切转速、反应温度、二氧化碳流量、磷酸浓度和聚丙烯酰胺（PAM）等对碳酸钙晶型和粒度的影响。结果4表明，当高剪切转速为1.0×10rpm，反应温度为83℃，二氧化碳流量为200mL/min，磷酸浓度为11.2g/L和PAM浓度为0.5g/L时，可制备出文石含量为98.1%、平均直径为50nm的文石型碳酸钙，且

4、反应时间只是普通搅拌反应器的1/3。高剪切结晶器具有较好的微混合性能，在反应结晶过程中能有效调控结晶器内过饱和度分布等微环境，利于亚稳态的文石形成。磷酸与Ca(OH)2反应生成了羟基磷灰石，其作为晶种诱导文石异相成核；PAM对粒径减小有重要作用，能够阻止晶体沿着径向生长，使亚稳态的文石稳定存在并防止粒子间的团聚。其次，在高剪切混合器中用NaBH4还原RuCl3前驱体，成功制备了分散均0匀、平均粒径为1.6nm的Ru纳米粒子，且主要以Ru形式存在。然后采用浸0渍法将该钌纳米粒子负载在椰壳炭上形成催化剂Ru-HSM/AC，考察

5、了其在乙炔氢氯化反应中的催化活性。结果表明，该催化剂的催化活性明显优于采用普-1通搅拌制备的催化剂，在反应温度170°C，C2H2空速180h和反应物摩尔比V(HCl):V(C2H2)=1.1:1条件下，连续反应48h后其乙炔转化率依然保持在97.8%，氯乙烯选择性稳定在99.8%。催化剂表征结果表明，采用高剪切混合器方法制0备的Ru-HSM/AC催化剂中Ru的分散度较高、粒径小，且在反应过程中能够保持小粒径和高分散状态，同时对反应物HCl的吸附能力较强，因此其具有较高的催化活性和稳定性。关键词：高剪切混合器，纳米材料，碳

6、酸钙，文石，纳米钌，乙炔氢氯化I万方数据II万方数据ABSTRACTHighshearmixers(HSMs),anewtypeofprocessintensificationequipment,haveadvantagesingas-liquidsystem,liquid-liquidsystemandquicklymicro-mixing,andareadvantageoustothepreparationofsmallnanoparticleswithuniformparticlesizedistribution.T

7、hus,thepreparationofnanomaterialsbyHSMswillbeoneoftheimportanttechnologiesinthefuture.Firstly,thepreparationofaragoniteCaCO3nanoparticleswasstudiedinanin-linehighshearmixer(HSM)-aidedcrystallizerbetweenCO2gasandtheaqueousslurryofCa(OH)2.TheeffectsoftheHSMrotorspee

8、d,reactiontemperature,CO2flowrate,concentrationofH3PO4andpolyacrylamide(PAM)onpolymorphand4particlesizewereinvestigated,andthentheseconditionswereoptimi