水热合成法在制备纳米材料中的应用

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1、水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用化学1401M1412010121周饪坤(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142)摘要：纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。其屮水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。本文综述了水热合成的分类，特点，装直，应用研究现状少进展，分析了水热合成法存在的问题和发展方向。关键词：水热合成纳米材料溶剂热合成ResearchProgressandApplicationofHydrothermalSynthesisforPreparingNanomate

2、rialYukunZhou(SchoolofAppliedChemistry,ShenyangUniversityofChemicalandTechnology,Shenyang,100142Liaoning)Abstract：Preparationofnanomaterialisoneofthehottestresearchinrecentyears・Hydrothermalsynthesisiswidelyusedtopreparenanomaterialduetoitsuniqueandexcellent

3、performsnee.Thecatalogue,characteristicanditsresearchanddevelopmentwerewidelyreviewedbasedonalargenumberofdocuments.Theproblemexistinginitsusingandthedevelopmentdirectionswerealsoanalysedinthispaper.Keywords:hydrothermalsynthesisnanomaterialsolvothermalsynth

4、esis纳米材料狭义上指的是至少有一维在1・100纳米范围内的材料，广义上讲，纳米材料是指貝有纳米小尺寸效应的材料。山于纳米材料有常规材料不具备的特性，制备成为近儿十年来的研究热点。水热法收到了很多学者的青睐。水热法是指将反M物放置在高压反丿应釜中，用水作溶剂，对反应物进行高温加热和加压，使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。1、水热法的分类按照设备分类分为：“普通水热法”和“特殊水热法”。特殊水热法是指在“普通水热法”的基础上，加上外加力场，如微波场，电场和磁场等等。按照温度分类，分为低

5、温水热法和超临界水热法。低温水热法温度范围在100-250°CZ间。超临界水热法指的是在水的临界点(374°C,22.1MPa)下进行反应。2、水热法的特点在高温高压下，水的物理化学性质发生改变，比如，粘度下降，溶解度增强等等。这都可以促进反应物分解和加速离子反应，可以用來制备微晶和单组分和多组分特殊化合物粉末,克服某些高温制备不可克服的品型转变，分解和会发的困难⑴。水热法的优点：①设备简单便宜，主要运用高压反应釜，容易操作，能耗低；②水热条件下，水的粘度下降，使得传质阻力减小，扩散速率增大，反应活性提高；③原

6、料易得，产率较高，物相均匀，纯度高，特别适用于合成特殊结构和晶形完美的材料。3•水热合成的装置水热合成装置分为两种，一种是密闭静态环境中：将金属盐溶液或者其沉淀物置于高压反应釜中，密闭后加以恒温，在静态下长时间反应。；第二是密闭动态环境，在高压反应釜加磁性转了，密闭后将高压反应釜置于电磁搅拌器上，在动态的环境下保温。装置见下图⑵■■■■■■■■In1・不锈钢外衬；2•聚四城乙烯内村图1简易髙压反应釜示意图Fig.1Thesketchdiagramofsimplehighpressurereactor6.由盘劈玄

7、弄遵雙金鎰骑聖皇普汁6.1渤咁ra2带搅拌高压反血釜装置闫

8、51Fig.2lheequipmentdrawingofhighpressurereactorwithmixingdevice4、水热合成法制备纳米材料的研究进展和现状1991年，钱逸泰⑶教授等人用硝酸盐的酸性水溶液水热合成了5纳米的单斜ZrO2微粉，并测试了其比表而积达到107n?/g,并且测试了具在测试了具在90K-160K的比热。1993年,钱逸泰⑷教授等人用过氧化氢和水热联用方法，用较低的温度制备「高纯超微的BaTiO3/粉末,粒子形状为球形，

9、方:径约为55nm左右，产物较均匀。彭小芹⑷利用硅藻土和牛石灰做原料，采用动态水热法，合成了比表血积大，多空的CaSiO4纳米粒子，直径约为50nm,探究了反应时间，以及硅钙比以及水固比对产物结构的影响，取得良好效果。张建交⑹用水热法和声波水热法合成了纳米氧化锌半导体材料。探讨了水热温度，时间，以及前驱体浓度的影响。其实验结果表明，水热时间和温度的变化会使纳米棒的长度和肓•径发牛•较大