资源描述：
《抗氧剂1035及1135的合成工艺与应用研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、学号：12102930常州大学硕士学位论文抗氧剂1035及1135的合成工艺与应用研究研究生韩斌指导教师杜飞学科、专业名称化学工程（专业学位）研究方向合成助剂材料2015年6月StudyonSyntheticProcessandApplicationofAntioxidant1035and1135ADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByHanBin(ChemicalEngineeringProfessionalDegree)DissertationSupervisor:Prof.DuFeiJun
2、，2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论
3、文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要抗氧剂2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](简称：抗氧剂1035)，是一种硫酚化合物，属于分子内复合型抗氧化剂，具有捕获聚合物中过氧化自由基的功能，同时能够分解氢过氧化物。与受阻酚类主抗氧剂、亚磷酸酯类辅助抗氧剂配合使用
4、，具有良好的协同效应；β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯(简称：抗氧剂1135)，是一种重要受阻酚类、液体无灰抗氧剂，具有好的抗焦烧、耐抽提、无污染、抗氧老化效果。将硫醚类抗氧剂1035与受阻酚类抗氧剂1135合理配合，制成二元复合的抗氧化体系，其有效的用于丁二烯类聚合物的抗氧化助剂。拟定了以3,5-二叔丁基-4-羟苯基丙酸甲酯(简称：3,5-甲酯)、硫代二甘醇为反应原料，二正丁基氧化锡为催化剂，添加了一种阻色剂，一种亚磷酸酯类化合物的工艺实验方案，进行酯交换反应合成目标产物2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟
5、基苯基)丙酸酯](简称：抗氧剂1035)。研究过程考察了酯交换反应的原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间工艺参数，以及分别考察了酯交换反应各阶段温度、时间对产品收率的影响；阻色剂[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称：抗氧剂1010)的添加量对反应液色泽的影响；亚磷酸酯类化合物的添加量对产品结晶状态的影响。确定最佳工艺条件为：原料配比n(3,5-甲酯)︰n(硫代二甘醇)=1︰0.60；以3,5-甲酯的质量用量为基准，氧化二正丁基锡用量为1%，阻色剂用量为0.67%，亚磷酸酯类化合物的用量为2.3%；130℃反应1.5
6、h、150℃反应2.5h、165℃时反应2h；真空度为0.09MPa；最终收率达到87.24%。将反应产物混合液用无水乙醇进行重结晶精制得到抗氧剂1035白色结晶状产品。重结晶实验确定了最佳工艺参数，重结晶过程产品收率达11378.02%，产品纯度达98%~99%。由熔点、IR、HNMR、CNMR对产物进行表征。拟定了以3,5-甲酯、异辛醇为反应原料，二正丁基氧化锡为催化剂，进行酯交换反应合成目标产物β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯，确定最佳工艺条件为：n(3,5-甲酯)︰n(异辛醇)=1︰1.16；以3,5-甲酯的质量用量为
7、基准，氧化二正丁基锡用量为0.33%，反应时间5.0h，反应i温度140℃，反应压力为0.085~0.09MPa，产品为无色或淡黄色液体，1收率为98.65%，产品纯度98.0~99.0%。由IR、HNMR进行表征。将硫醚类抗氧剂1035与受阻酚类抗氧剂1135配合，制成新型二元复合的抗氧化体系，用于丁苯嵌段聚合热塑性弹性体(简称：SBS)材料中，采用热氧老化等试验方法，与传统技术使用的抗氧剂264和三(壬基酚)亚磷酸酯(简称：TNPP)组成的复合体系比较。其结果表明：添加本实验制成的复合抗氧剂的SBS试样，其抗热氧老化性能、抗变色性能得到明显
8、提高，表明本实验制成的复合抗氧剂的防老化性能优良。关键词：抗氧剂；2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；β-(3,5
