大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第33卷第lO期中国中药杂志Vo1．33，Issue102008年5月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaMay，2008大孑L吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮黄少伟，池汝安，张越非，吴元欣，巨修炼，郭嘉，黄齐茂(武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色化学3-艺重点实验室，湖北武汉430073)[摘要]目的：研究大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的工艺条件。方法：以土茯苓总黄酮收率为指标，通过考察静态和动态吸附实

2、验，筛选了大孑L吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的最佳工艺条件。结果：D101大孔树脂对土茯苓总黄酮的静态饱和吸附容量为45，6mg·g(干树脂)；最佳动态吸附、洗脱条件为土茯苓总黄酮提取液pH6．00-I-0'20，质量浓度4．2mg-mL～，吸附流速2mL·min～，上样量15mL；吸附后的树脂柱先以100mL纯化水洗脱后，再用100mLpH8．00-I-0．20的60％乙醇以3mL-min流速洗脱。结论：D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下，可较好的分离纯化土茯苓总黄酮，其回收率达到90％以

3、上，且纯化后土茯苓总黄酮含量达到62．6％，是纯化前的近2倍。[关键词]土茯苓；总黄酮；大孔吸附树脂[中图分类号]R284，1[文献标识码]A[文章编号]1001-5302(2008)10．1133-06土茯苓为百合植物光叶菝葜SmilaxglabraRoxb1仪器与试药的干燥根，又名红土苓，主要产于广东、湖南、湖北等土茯苓购于三九中药房，经湖北中药研究院王地。甘、淡、平，归肝、胃经，是传统的清热解毒常用克勤研究员鉴定；芦丁对照品购于中国药品生物制中药，具有调中止泻、健脾胃、强筋骨、除湿、利关节

4、品检定所(批号0080-9705)；D101大孔树脂(天津等功效，临床上用于治疗湿热淋浊、带下病、痛肿、瘰制胶厂)；AB一8，s一8大孔树脂(南开大学)；聚酰疠、疥癣、梅毒及汞中毒所致肢体拘挛，筋骨疼痛等胺(14—30目，国药集团化学试剂有限公司)，其他症J。近年来临床和药理试验表明，土茯苓在抗试剂均为国产分析纯。癌、抗动脉硬化和治疗冠心病、心绞痛等方面效果良UV一7504紫外．可见分光光度计(上海欣茂仪好；土茯苓对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、绿脓器有限公司)；玻璃色谱柱(30lnln×500

5、mm，10杆菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、福氏痢疾杆菌、白喉杆lnln×150mm)。菌、炭疽杆菌等细菌有一定抑制作用l3]。大孔吸2方法附树脂是20世纪70年代发展起来的吸附分离材2．1标准曲线制备料，其吸附分离原理是机械筛分和化学吸附的综合。总黄酮的分析采用分光光度法，以芦丁为对照它具有物理化学稳定性高，吸附选择性强，富集效果品，试样中加入铝离子试剂，同时控制适宜pH，使黄好，解吸条件温和，再生简便，使用周期长等优点而酮化合物与铝盐形成络合物，在可见区能获得稳定广泛应用于天然产物的分离和纯化。作者

6、通过的特征吸收峰，可直接进行分光光度测定。对土茯苓总黄酮的吸附分离研究，发现D101大孔标准曲线的绘制J：精密称取105oC干燥至恒吸附树脂是一种对土茯苓总黄酮具有优良吸附性能重的芦丁对照品200．0mg，置于100mL量瓶中，加的吸附树脂，并得出优化的吸附分离工艺条件，其结适量80％乙醇溶液使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，果可为土茯苓总黄酮的提取分离提供参考。为2．0mg·mL～。吸取该标准溶液0，0．1，0．2，0．4，0．6，0．8，1．0，1．2，1．4mL分别置于10mL量瓶中，各加0．

7、1mol·L三氯化铝溶液2mL，1mol[收稿日期]2007-09-25·L醋酸钾溶液3mL，用60％乙醇溶液稀释至刻[基金项目]湖北省自然科学基金创新群体项目度，摇匀后超声除气泡5min，再放置30min，同时作(2006ABC014)[通讯作者]’池汝安，Tel：(027)87194500，E—mail：me@mail．空白，用uV一7504紫外-可见分光光度计在420nmwit．edu．cn波长处测定吸光度，质量浓度C(20—280p．g··】】33·维普资讯http://www.cqvi

8、p.com第33卷第l0期中国中药杂志Vo1．33，Issue102008年5月ChinaJournalofChineseMateriaMedieaM，2008mL)与吸光度()有良好的线性关系。用最小二脱，分步收集洗脱液，检测洗脱液中土茯苓总黄酮浓乘法线性回归，以测定结果计算，得回归方程C=度。一0．51976+313．46796A(r=0．9999)。3结果与分析2．2土茯苓总黄酮浓缩液的制备3．1树脂的静态吸附与解吸结果将土茯苓饮片(1kg)粉碎，石油醚(60～90℃)3．1．1树脂的静态