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1、分类号：密级：UDC：编号：201321506004河北工业大学硕士学位论文酰化反应制备丁酸酐反应精馏过程的研究论文作者：耿春霞学生类别：全日制工科学科门类：学科专业：化学工程指导教师：李柏春职称：教授ThesisSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalEngineeringSTUDYONREACTIONDISTILLATIONPROCESSOFBUTYRICANHYDRIDEPRODUCEDBYACYLATIONByGengChunXiaSupervisor:Prof.LiBaichunMay201
2、6摘要近年来丁酸酐的市场需求量逐渐增大，传统间歇生产工艺无论在产能还是产品质量等方面均存在诸多缺陷。本文利用反应精馏技术，对酰化反应制备丁酸酐的反应精馏过程进行研究。乙酸酐与丁酸的反应为连串反应，乙酸丁酸酐为中间产物，本文合成并精制中间产物，精制后乙酸丁酸酐的含量大于99%，测定饱和蒸汽压与温度之间的关系，获得安托尼参数A,B,C分别为35.37247,16797.8,250.7983。测定常压下乙酸丁酸酐的沸点Tb=185℃，平均摩尔蒸发热为49814.2J/mol.实验研究反应温度、反应时间、酸酐比因素对乙酸酐转化率、丁酸酐产率的影响。确定较适宜的反应条件为：反应温度70℃、反应时间40
3、min、酸酐比为2.5:1。测定并拟合50℃-80℃范围内动力学方程，得到反应的活化能Ea1+，Ea1-，Ea2+，Ea2-分别为59.16KJ·mol-1，51.57KJ·mol-1，49.96KJ·mol-1，54.83KJ·mol-1。使用AspenPlus软件，选择NRTL-HOC热力学方程，在实验获得的动力学数据基础上，对制备丁酸酐过程进行模拟和过程优化。得到酰化反应制备丁酸酐反应精馏过程适宜的条件为：全塔理论级数为18，回流比1.5，进料酸酐比2.5:1，丁酸进料位置为第5块，乙酸酐进料位置为第12块板。设计塔身尺寸为φ50mm×1700mm，内装φ3mm×3mm的316L不锈钢
4、θ网环填料，填料层总高度约1.5m的玻璃塔进行实验。乙酸酐和正丁酸分别从塔4/5，2/5处进料，酸酐比为2.5:1，回流比为1.5。此条件下乙酸酐转化率可达98.88%，塔釜丁酸酐含量为83.802%，精制后得到99.9%丁酸酐。实验值与模拟计算值有良好的一致性，相对误差<5%，在允许范围之内，验证了模拟计算的可靠性。关键词：丁酸酐反应精馏连串反应动力学过程模拟IABSTRACTInviewoftheincreasingmarketdemandinrecentyearsforthebutyricanhydride,thetraditionalprocessinproductioncapaci
5、ty,productqualityandotheraspectsoftheexistencedefects，sointroducereactiondistillationtechnologytotransformthetraditionalproductionprocesstoachievecontinuousproduction,withthelowercostofmaterials，produceconsistentqualitybutyricanhydridewhilereducinginvestmentinequipmentandoperatingdifficulty,achieve
6、bettereconomicandsocialbenefits.Inthispaper,analyzethereactionmechanism,identifiedasaseriesofreactionsandsynthaseandpurifiedintermediateproduct,theconcentrationofbutylaceticanhydriderefinedmorethan99%,measuredtherelationshipbetweensaturatedvaporpressureandtemperature,AntoineparametersA,B,Crespectiv
7、ely35.37247,16797.8,250.7983.NormalboilingpointatatmosphericpressureacidbutyricanhydrideofTb=185℃,theaveragemolarheatofvaporization49814.2J/mol.Discussingaceticanhydridewithbutyricacidtosynthesisbutyricanhy
