探索连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发

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1、青岛科技大学硕士学位论文连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发姓名：高飞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘继泉20070606青岛科技人学研究生学位论文连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发摘要目前国内丁酸酐的生产均采用间歇式工艺，存在原料消耗大、能耗高、设备投资大、生产周期长、产品纯度低和操作难度高等缺点。本文在对丁酸酐生产体系各物性特点分析的基础上，引入反应精馏技术，将化学反应和精馏分离结合在一个设备中同时进行，减少了设备投资，实现了连续化生产。反应精馏技术由于化学反应的引入，变量之间具有高度的耦合性，使设计和操作变得复杂。本文利用

2、成熟的大型化工流程模拟软件ASPENPLUS，采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应精馏生产丁酸酐的工艺过程进行了系统的研究。实验确定了丁酸和乙酸酐反应生成丁酸酐的反应机理为连串反应。系统地考察了反应体系中丁酸和乙酸酐的摩尔比、反应温度、反应时间等参数对分步反应速率的影响，对实验数据进行非线性回归，得到反应动力学表达式：一鲁=klCAo'(1一HM—xA)7k1=1．087x107exp(一≮笋)r2一等=k：(C02CA_CoCe／K，)纠．15×103ex}掣1(1)讲L，动力学表明，第一步乙酸酐和丁酸反应生成乙酸丁酸酐的速度

3、较快，反应转化率可达到99％以上，第二步乙酸丁酸酐与丁酸反应生成丁酸酐的反应较慢，且属于可逆反应，为整个反应的控制步骤。在小试的基础上，进行了塔釜连续进料，控制合适的回流比，塔顶采出乙酸，塔底采出丁酸酐混合物的连续生产中试研究。利用ASPENPLUS对陔过程进行了模拟，模拟值与中试结果较吻合，表明该软件可用于反应精馏生产丁酸酐的过程模拟。对连续反应精馏生产丁酸酐的工艺进行了初步设计，利用计算机模拟对该流程的设备参数和工艺条件进行了设计和优化，确定较为适宜的工艺操作条件和设连续反戍精馏生产丁艘酐的工艺开发备参数为：操作压力0．2atm，

4、回流比1．3，进料酸酐摩尔比2．06：l，理论塔板数16块，丁酸，乙酸酐进料板位置分别为第5块和第12块。为该工艺过程的实施提供了可靠的设计数据和操作条件。关键词：丁酸酐反应动力学反应精馏模拟优化ASPENPLUSIl青岛科技人学研究生学位论文PROCESSDEVELOPMENT0FCONTlNUOUSREACTIVEDISTILLATIONPRODUCTIONBUTYRlCANHYDRIDEABSTRACTTheexistingbutyricanhydrideisproducedbatchwise，ithasdisadvantage

5、softheheavyrawmaterialconsumption，highenergyconsumption，heavyequipmentsinvestment，longproductionperiodanddifficultoperationetc．Thereactivedistillationmethodisintroducedonthebasisofanalysiseachreagentcharacteristicsinthebutyricanhydrideproductionsystem．reactioncombinewit

6、lldistillationatthesameoneequipment，theequipmentsinvestmentisreduced，theproductioniscarriedoutcontinuously．Becauseoftheintroductionofchemicalreaction，thevariableshavingthehighlycoupling，reactivedistillationdesignandoperationbecamecomplicated．Thecontinuousreactivedistill

7、ationproductionbutyricanhydrideisstudiedsystematicallybytheuseofthesoftwareASPENPLUSandthemethodofcombinationofexperimentandcomputersimulation．Themechanisminwhichbutyricacidreactionwithaceticanhydridetoproducethebutyricanhydrideisseriesreaction．Theeffectofthemolarratioo

8、fbutyricacidtoaceticanhydride，reactiontemperature，reactiontimeonthereactionrateisinvestigatedsystematically,th