cuins2半导体纳米晶热溶剂合成及其薄膜制备

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1、摘要I．III．Ⅵ2型半导体材料在光电领域具有重要的技术应用价值，CuInS2是典型的I．IlI．V12型半导体，吸收系数高达105cm～，禁带宽度为1．50ev，接近太阳能电池材料所需要的最佳禁带宽度值，且对温度变化不敏感，性能稳定，成本较低，并且制备CuInS2所需原料的毒性较低。目前存在的主要问题是大多数采用溶剂热合成工艺制备黄铜矿结构CuInS2纳米粒子的实验中都使用了高压釜，实验的安全性降低，不适于今后工业化生产。本文以CuClH20，InCl34H20，H3CCSNH2为前驱体，以乙二醇代替水作为反应介质，添加合适的络合

2、剂和表面活性剂，采用热溶剂法高温注射前驱体合成了CuIns2纳米晶并进行研究。实验中不需要采用高压密闭环境，实验易于操作。通过Ⅺm、FESEM、TEM、Ⅷ盯EM、EDS、XPS、FT-IR、UV-vis对产物进行了测试表征，研究了铜源、硫源、前驱体浓度、配比、注射温度、生长温度等工艺过程对产物的影响，分析了乙二醇体系中CuInS2纳米晶的化学反应过程及晶体生长机理，并最终确定合适的成核温度和生长温度；实验后期阶段采用拉膜法将制备的CuInS2纳米晶胶体溶液制备成膜，并进行热处理，分析热处理对薄膜结构和形貌的影响。通过实验结果分析，实

3、验最终确定采用CuCl做铜源；硫代乙酰胺做硫源；前驱体配比和前驱体的混合方式等工艺过程对于产物的结构及形貌均有较大的影响；不同的注射温度直接影响产物的形成过程：低温热注射时，首先形成CuS二元相，随着反应进行，产物由二元相向三元相CuInS2转变，最终形成单一黄铜矿结构的CuInS2纳米晶；高温热注射前驱体时，溶液中直接爆发形成CuInS2晶核。制备粒径分布范围较窄，尺寸较小的CuIns2纳米晶，需要控制合适的成核温度和生长温度。实验结果显示，添加PVP，可以明显改善CuInS2纳米晶的分散性，提高溶液的成膜性。实验结果显示，热处理

4、对颗粒大小没有产生大的影响。关键词：cuIns2纳米晶，液相回流法，高温热注射，晶体成核，晶体生长ABSTRACTI．III．V12typesemiconductormaterialhasimpomntapplicationVaIueinphotoelectrictechnology．CuInS2isa勺，picalI-III-V12semiconductorwithhighabso叩tioncoefficientofaboutlO’cm一1，andhasabandgapof1．50eVwhichis、Vellmatchedwith

5、thesolarspecnlJm．Withstableperfb砷粕ce，CuInS2isnotsensitiVetotemperature，粕ditscostislower．Thismaterialisalsoenvironmental衔endlybecauseitdoesnotincludehightoxiccomponentsinitsel￡Atpresent，themainproblemisthatmostsolvothenllalsynthesismethoduseautoclaVet0prepareCuInS2nanop

6、articleswithchalcopyritestructure．Itreducesthesaf-etyoftheexperimentandisnotproperto．mdustrialproductionin如ture．Inthispaper，Addedtheappropriatecomplexingagents锄dsurf；Ktants，CuInS2n锄oc拶stalswasSynthesizedusingliquidrefluXmethodby埘ectingprecursorsofCuClH20，InCl3．4H20，H3C

7、CsNH2，theethyleneglycolw邪used嬲thereactionmediuminSteadingofwater．Inourexperiment，itdidn’tneedtoadopthighpressureenVironment彻ditwaseasyt0opemte．T11eproductwaScharacteredbyXRD，FESEM，TEM，HIU、EM，EDS，XPS，FT．I心UV-Vistostudytheimpactsofmecoppersource，sul向rsource，precursorconc

8、entration，ratio，injectiontemperature，gro、Vthtcmpe咖re，a11doperatingprocedures．Wealso锄alyzedthechemicalreactionprocessa