溶剂热法制备纳米晶Sb2O3.pdf

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1、2010年第18卷合成化学V01．18，2010第5期，629—632C11in黯eJ01瑚al0fsy：nth列cChelni8醇No．5，629—632·研究简报·溶剂热法制备纳米晶Sb20，包娜，颜虹云，沈林，汪效祖(南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室，江苏南京210009)摘要：以sbCl3为锑源，采用溶剂热法制备了纳米Sb：O，(1)，其结构经xRD和SEM表征。溶剂的种类和体系pH可以控制1的晶型及形貌。水作溶剂时，1为板状斜方晶型；乙醇作溶剂时，1为单一斜方晶型或立方和斜方混合晶型；用乙醇和乙二

2、醇混合溶剂时，1为斜方晶型；用乙醇和异丙醇混合溶剂时l为单一立方晶型。关键词：Sb：O，；纳米晶；溶剂热法；制备中图分类号：0614．53；TB34文献标识码：A文章编号：1005．151l(2010)05Ⅸ29舭PreparationofNanocrystallineSb203bySolVothermalMethodBAONa，YANHong■un，SHENnn，WANGXiao—zu(StateKeyLabomtory0fMaterial8—0rientedchemicalEIlgin∞riIlg，CoⅡege0fChe

3、mi8try明dChemicalEn西mering，N肌jingu“ve玛竹0fTecIIIlology，Nanjing210009，CIlina)Abstract：NallocrystaUineSb203(1)w嬲preparedbysolvotllenna王met}lodu8ingSbCl3ast}Ieprecur-sor．necrystals咖ctme舭d8h印eoflwerech锄cterizedbyXRD肌dSEM，respectiVely．，11lecI)rstalf0皿趴dpattemoflwerecontmn

4、edt11roughchangingtIlesolventsoradjustingmepHvalue．1belongstotabulateantimony0xide，tllem&tureofalltimony痢deand8enannontiteorpuresen盯-montiteindistiUedwaterortIlemi)【tureofetll锄olalldet}lyleneglycol。et}lanolandtllemi)【ture0fet}Ianolandi∞propanoI，respectively．KeywOrd

5、s：Sb203；nanocrystauine；solvo吐le珊alme出od；prep啪tionSb：O，主要用作塑料制品和纺织物的阻燃剂【1】，其颗粒大小和形貌对材料性能和阻燃效果影响较大。粒度是Sb：O，的重要指标，用于合成化纤、纺织品时，往往要求纳米sb：O，【2．3】。纳米Sb：O，的制备方法分为干法和湿法，湿法包括共沉淀法、醇盐水解法、'射线氧化法、微波法、水热法等∞“J。其中水热法在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，克服了热处理导致的硬团聚、晶粒自行长大、容易混入杂质等缺点¨j。溶剂热法可以利用有机溶剂特

6、性制备一些具有特殊性质和结构的纳米材料[s】。本文以Sbcl，为锑源，采用溶剂热法制备了纳米Sb：O，(1)，其结构和形貌经xRD和sEM表征。1实验部分1．I仪器与试剂D8-ADVANcE型x-射线衍射仪(CuKq射线，管压40kV，管流20mA，扫描区间lO。一70。，扫描速率0．02。·8—1)；NETZScH公司SrA409PC型综合热重分析仪(N：流量30mL·min一，升温收稿日期：2010J03．15基金项目：国家自然科学基金资助项目(60606020)；南京工业大学学科基金资助项目(3970100r7)作者简

7、介：包娜(1983一)，女，汉族，出东牯沂人，硕士研究生，主要从事无机纳米功能材料的研究。通讯联系人：汪效祖，副教授，E—nmil：w蚰咖∞m@njut．edu．皿一630一合成化学V01．18．2010速率10K·min。)；HITACHIs4800型冷场发射扫描电镜(FESEM)；岛津uV-2450型分光光度计(高纯BaSO．为标准试剂)。所用试剂均为分析纯，去离子水。1．2l的制备在烧杯中加入SbCl，盐酸溶液[c(Sb)=1．0m01．L。]，用Na0H溶液调节pH，搅拌lh后将白色沉淀转移至聚四氟乙烯内衬水热釜中，

8、于180℃反应8h。自然冷却至室温，抽滤，滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤至无Cl一，于100℃干燥得1。制备条件与样品编号见表1。表1制备条件与样品编号Tablel胁p眦tionconditiom卧ds舳plenulnber‘y(Et0H)：y(乙二醇或异丙醇)=1：12结果与讨论2．1