质子导体陶瓷膜制备及其透氢性能

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1、独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得山东理工大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：宋健时间：2012年4月25日关于论文使用授权的说明本人完全了解山东理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅；学校可以用不同方式在不同媒体上发表、传播学位

2、论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后应遵守此协议)研究生签名：宋健时间：2012年4月25日导师签名：谭小耀时间：2012年4月25日万方数据山东理工大学硕士学位论文摘要摘要高温质子导体陶瓷膜，又叫高温氢离子导体陶瓷膜，是指在高温（600℃至1000℃）范围内以质子为电荷载流子的一种快离子陶瓷导体，是一类重要的功能材料。本论文先应用溶胶-凝胶法和低温燃烧法制备出BaCe0.95Tb0.05O3-α（BCTb）陶瓷粉体，然后采用相转化-烧结技术制备出BCTb中空纤维膜管，采用静压

3、-烧结法制备出BCTb和Ni-BCTb对称陶瓷膜片以及Ni-BCTb非对称陶瓷膜片，测试了粉体、中空纤维膜以及陶瓷膜片的晶相、形貌、电导率和氢气透过速率等性能，系统研究了新的高温质子导体陶瓷材料。首先通过溶胶-凝胶-低温燃烧法制备BaCe0.95Tb0.05O3-α（BCTb）陶瓷粉体，然后采用相转化-烧结组合工艺制备了致密的BCTb钙钛矿中空纤维膜，通过静压-烧结组合工艺制备出了致密的对称BCTb膜片。实验结果表明:1450℃烧结的中空纤维膜的机械强度最高，达到146Mpa。BCTb中空纤维膜的孔隙率随着烧结温度的提高而逐渐降低。BCTb

4、中空纤维膜和膜片的密度都随烧结温度的提高而逐渐增大。致密膜透氢实验结果表明，BCTb膜片和中空纤维膜的氢渗透速率都随着温度的升高和吹扫气流量的增大而提高，对于膜片来说，当温度为950℃、吹扫气流量为80ml/min、进料气是氢气和氮气按1:4混合且总-2-1流速是50ml/min时，膜片的氢气透过速率能达到0.013μmol·cm·s（0.018-1-2mL·min·cm）的最大值；当温度是1000℃、吹扫气流量是30ml/min、进料气是氢气和氦气等流速混合且总流速是40ml/min时BCTb中空纤维膜的氢气-2-1透过速率能达到0.42

5、2μmol·cm·s的最大值。在H2气氛下，经过72h的长时间稳定性测试表明，BCTb中空纤维膜在氢气气氛下，850℃时可以连续工作而性能不会有很大变化，只是结构会发生一些分相。BCTb中空纤维膜的氧渗透流量实验证明该材料不适于做透氧材料。其次，通过静压-烧结技术制备出了Ni-BCTb对称和非对称陶瓷膜片。对Ni-BCTb对称和非对称陶瓷膜片进行了XRD、SEM、电导率和透氢速率等的测定。测试结果显示：Ni-BCTb对称陶瓷膜片在室温时的电导率是400S/cm，随着温度的升高，电导率逐渐降低。在850℃时，透过90μm厚致密分离层-1-2N

6、i-BCTb非对称陶瓷膜片的氢气透过速率为0.914mL·min·cm，进料气为氢气和氮气按1:1流速比混合。表面交换反应动力学对氢气渗透有着控制性的影响。稳定性实验表明Ni-BCTb非对称陶瓷膜片在氢气渗透过程中不是很稳定。关键词：高温质子导体陶瓷；相转化；中空纤维膜管；氢气渗透I万方数据山东理工大学硕士学位论文AbstractAbstractHigh-temperatureprotonconductingceramicmembrane,alsonamedashigh-temperaturehydrogenionconductingcer

7、amicmembranes,isakindoffastionicconductorwithprotonsasitchargecarriers.Itisaspeciesofimportantfunctionalmaterial.Inthispaper,wepreparedBaCe0.95Tb0.05O3-α(BCTb)ceramicpowder,fabricatedBCTbhollowfibermembranes,andmanufacturedBCTbandNi-BCTbsymmetricalceramicmembranesandNi-BCT

8、basymmetricalceramicmembranes.Inordertograspthepropertiesofceramicpowder,hollowfibermembr