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时间:2019-03-08
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1、隶。初大J嘤硕士学位论文葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测ThedetectionofEthylCarbamate●lnWlneADissertationSubmittedtoSoutheastUniversityIlilIIJlllJlIIIIJillllIIIJilllY2627626FortheProjectDegreeofMasterofScienceBYZhangXuSupervisedbyProfessorShenBinSchoolofChemistryandChemicalEngineeringSoutheastUniversityJanuary2014东南大学
2、学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名:日期:卫!垒:2:呈东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。除在保密期
3、内的保密论文外,允许论文被查阅和借阅,可以公布(包括以电子信息形式刊登)论文的全部内容或中、英文摘要等部分内容。论文的公布(包括以电子信息形式刊登)授权东南大学研究生院办理。研究生签名:2I冱t",五"D/俎另师签名:望丝吐日期:缨生!!墨灶摘要氨基甲酸乙酯,简称EC,世界卫生组织的国际癌症研究机构0ARC)在2007年3月将其归为2A类可致癌物质,国家质检总局在科技项目葡萄酒中有毒有害物质的检测(2012KJ31)中将氨基甲酸乙酯的检测列为重要部分。本论文按照项目要求,开发并优化了检测方法。氨基甲酸乙酯在葡萄酒中的含量极微,一般在1099/L~100“g/L,同时由
4、于葡萄酒属于自然发酵食品,酒中所含杂质种类极其复杂,对检测方法的要求非常高,本论文首先试验对比了几种检测方法的优缺点以及实际条件和检测需要,最终经过大量试验确立了使用固相萃取结合气相色谱.质谱法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的研究方向,并基于此方向开发出了符合项目要求的检测方法。固相萃取结合气质联用法检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的关键在于葡萄酒样品前处理,样品在前处理时需要有效的把目标分析物氨基甲酸乙酯从样品中提取出,论文经过大量的实验和数据分析总结,最终确定葡萄酒样品使用SLE固相柱进行萃取,先用5mL正己烷淋洗除杂,后用3x5mL二氯甲烷洗脱,洗脱液氮吹至干,后用无
5、水乙醇定容0.5mL,用气质联用仪进行检测。方法精密度实验和实际样品检测实验结果显示该方法的加标回收率在95.69%-102.82%之间,方法的最低检测限为1.299/L,方法能够达到实际检测的要求,符合项目要求标准。关键词:葡萄酒检测:氨基甲酸乙酯;固相萃取;气质联用东南大学硕士学位论文AbstractEthylCarbamate(urethane),alsobecalledasEC,hasbeenclassifiedbytheWorldHealthOrganization’SInternationalAgencyforResearchonCancer(IARC)a
6、sagroup2Acarcinogeninmarch2007.ThedetectionofECinwinehasbeseemedasanimportantpartintheproject(2012KJ31)thatthedetectionofharmfulsubstancesinwine.Suchdetectmethodhasbeensetuptosatisfiedthedemandoftheproject.TheECcontentofwineisSOmicro,alwaysduring10pg/L~100pg/L.Alsobecausewineisspontaneo
7、usfermented,theimpuritiesinwineisSOcomplexthatthemethodshouldbepreciseenough.Severalmethodshavebeencompamdbytheexperimentsandduetothedemandintesting,theaimofthisresearchfinallyhasbeenestablished,whichisusingsolidphaseextractioncombinedwithgaschromatography—massspectrometrytodet
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