hplc测定白兰地中的氨基甲酸乙酯

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1、维普资讯http://www.cqvip.com2008No．13·84·SerialNo．190ChinaBrewingAnalysisandExaminationHPLC测定白兰地中的氨基甲酸乙酯高年发，宝菊花，孙晓雯，张健，郭雨婷(天津市工业微生物重点实验室，天津科技大学生物工程学院，天津300457)摘要：高效液相结合荧光是检测氨基甲酸乙酯的新方法。经过实验得到最优的检测条件是：荧光检测入射光波长为234nm，发射光波长为600nm：流速为0．8mlJmin；流动相梯度(0min-10min，A相为55％，B相为45％；10min-

2、35min，A相为50％，B相为50％；35min~40rain，A相为0％，B相为100％)；荧光反应时间为5min。并通过与标准GC／MS方法进行对比研究，对HPLC-FLD方法进行了评价。关键词：氨基甲酸乙酯；高效液相；9．羟基吨：G-C／MS中图分类号：0657．7，0623．624文献标识码：A文章编号：0254—5071(2008)13—0084～04Determinationofethylcarbamate(EC1inbrandybyHPLCGAONianfa，BAOJuhua，SUNXiaowen，ZHANGJian，GUO

3、Yufing(KeyLabot~to_ryofIndustryMicrobiology,SchoolofBioengineering,TianjmUniversityofScience&Technology,Tianjin30o457,China)AbsUaet：HPLC-FLDisanewmethodtod~ermmeethylca】．t砌ate，Theoptimumconditionsofdetectingethylcarbamateinbrandwereobtainedas~llowing：theincidencelightwavel

4、ength234nm，emissionwavelength600nm；velocityofflow0．8mL／min；mobilephasegrads(o~10min，Aphase55％，Bphase45％；10~35min，Aphase50％，Bphase50％；35--40min，Aphase0％，Bphasel00％)；thefluorescencereactiontimeis5min．Momov~，themethodofHPLC-FLDwasevaluatedcomparedwithGC／MSmethod．Keywords：ethy

5、lcarbamate；HPLC；9-xanthydrol；GC／MS早在20世纪40年代，NETTLESHIP实验证明了氨1材料与方法基甲酸乙酯(ethylcarbamate，ethylurethane，carbamicacid9一羟基吨和EC在酸性条件下生成可产生荧光的ethylester，简称EC)具有致癌作用，如可以引起肺肿瘤、Xanthylurethane物质。淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。氨基甲酸乙酯不仅是烟草叶及H、，0H删香烟的天然成分，也是发酵食品(如面包，酸牛奶，乳酪、酱油等)和酒精饮料f如葡萄酒、苹果酒、中国黄酒和日本清酒等)

6、的副产物之一。人体摄取氨基甲酸乙酯主要是通过9·羟基吨氪基甲酸乙酯Xanthylurethan饮用酒精饮料，酒中的氨基甲酸乙酯是一种外因性内分泌取500~L样品和1001~L9．羟基吨溶液，加入紊乱物质[1]。调查显示，如果饮用氨基甲酸乙酯含量>30x50~L1．5mol／L浓度为的HC1在黑暗中反应。反应后的溶10"6g／L的酒，人饮用后患癌的机率大大增加。根据加利福液为待测样。尼亚环保机构的一项统计数据得知，假设每个人患癌症1．1材料的几率为1×10，可推断这个人氨基甲酸乙酯的摄入量大白兰地原酒(1996年、1997年、1998年、19

7、99年、2o00约为0．7g／d【2_3】。可见氨基甲酸乙酯又是危害人类健康的年、2002年、2003年、2004年、2005年原酒)：均采集于王一个不可忽视的因素。朝葡萄酒厂，将其按顺序编为1号~9号。近年来有很多学者在氨基甲酸乙酯的测定方面做了1．2试剂与仪器大量的研究工作。测定方法也多种多样，包括：GC／FID，气乙腈、甲醇为色谱纯；氨基甲酸乙酯(纯度99．9％)：美象色谱／热离子检测器法、二氯甲烷萃取与GC／MS[~、固国Sigma公司；9．羟基吨(色谱纯纯度≥99．0％)：Fluka相微萃取与GC／MS旧、用二维或多维色谱．稳定同

8、位素稀Chemie；醋酸钠、盐酸、无水乙醇、正己烷、二氯甲烷、乙酸释质谱联用技术fr-8]、HPLC．FID01等。其中，利用二氯甲烷乙酯、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯；实验用水