含炔基树脂合成、表征及其复合材料的研究

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标志和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得金月墨王些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。黝姗签字弼‘净槲犯口垆肿日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解金目巴王些太堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅或借阅。本人授权金自墨工些太兰L可以将学位论文的全部或部分论文

2、内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)⋯⋯名僵、李浒签字日期：加f；年弓月f。日学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：lII电话：邮编：含炔基树脂的合成、表征及其复合材料的研究摘要论文研究的主要工作如下：(1)以3一溴丙炔、酚酞为原料，利用相转移催化剂合成了酚酞炔基树脂(BPPT)。讨论了反应时间、反应温度、pH值、反应的物料比等对产率的影响。确定了BPPT的最佳合成工艺：3．溴丙炔与酚酞的摩尔配比为2．2：1，反应温度90℃，反应时间为20h，BPPT的产率达90．07％。

3、并用FT-IR、1H．NMR和13C．NMR等分析手段对其结构进行了表征；别利用DSC和TG对BPPT的热固化行为和固化后树脂的热稳定性能进行了研究，结果表明：在N2氛围中，BPPT在237℃左右开始聚合，峰值温度在288℃，固化后的树脂在344。C开始分解，5％的分解温度达到375℃，800。C时的残炭率为52％。与含环氧端基酚酞聚芳醚酮树脂相比，热性能得到很大提高。(2)以3．溴丙炔、异氰尿酸为原料，利用相转移催化剂合成了三炔丙基异氰尿酸酯(TPIC)，用TGA表征了热固化后的TPIC的热性能。结果表明：热固化后的树脂在375℃开始分解，800℃的残炭率达7

4、5％。其热稳定性能远高于三烯丙基异氰脲酸酯。(3)根据DSC曲线，TPIC的熔点为167℃左右，并对TPIC进行了固化动力学分析，用Kissinger、Flynn．Wall．Ozawa和Friedman．Reich．Levi法分别计算了热固化反应活化能，它们分别为46．8lkJ／mol、48．70kJ／mol和40．92kJ／mol，热固化反应级数都接近1，并探讨了固化反应过程与机理。通过对比分析表明，这三种方法均适用于TPIC体系。(4)以酸催化酚醛树脂和溴丙炔为主要原料，炔丙基改性的线性酚醛树脂(PN)。以处理后的碳纤维、BPPT和炔丙基改性的酚醛树脂原料，

5、制备了碳纤维增强复合材料，并利用FT-IR分别对单体和复合材料的结构进行了表征，分别利用DSC和TG对炔丙基改性的酚醛树脂的热固化行为和固化后树脂的热稳定性能进行了研究，结果表明树脂在245℃左右开始固化，峰值温度在290℃，固化后的树脂在345℃开始分解，5％的分解温度达到377℃，800℃的残炭率达到51％。与酸催化的酚醛树脂相比，其热稳定性得到了大大的提高。(5)用树脂基碳纤维复合材料经过1500。C高温处理制备了C／C复合材料，并分别对对含炔基树脂基碳纤维复合材料和制备的C／C复合材料的力学性能进行了测试，利用电镜和XRD研究了C／C复合材料的微观形貌。

6、关键词：酚酞炔基树脂；三炔丙基异氰尿酸酯；相转移催化反应；热固化动力学；活化能：碳纤维复合材料；C／C复合材料；IVSynthesis，CharacterizationofPropargylResinandtheirCompositesAbstractTheworkinthispaperlncluded：(1)3,3一Bis(4-propargyletherphenyl)一1-(3H)一isobenzofuranone(BPPT)wassynthesizedusingphenolphthaleinandpropargylbromidebyphasetransfe

7、rcatalystreaction．Theeffectsofreactiontime，reactiontemperature，hydrogenionconcentration，propargylbromideandphenolphthaleinmolarratioandontheyieldwereinvestigated．Thebestsynthesistechnologyof3,3一Bis(4一propargyletherphenyl)-1-(3H)一isobenzofuranonewasdetermined．Themolarratioofpropargylb

8、romideandphe