基于苯炔基封端的热固性聚酰亚胺的合成与表征

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1、河北工业大学硕士学位论文苯炔基封端的热固性聚酰亚胺的合成与表征姓名：付美玲申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李彦涛20080301河北工业大学硕士学位论文苯炔基封端的热固性聚酰亚胺的合成与表征摘要聚酰亚胺因其优异的综合性能在航空、航天、空间电子等领域得到广泛应用，热固性聚酰亚胺相对于热塑性聚酰亚胺具有更高的耐温等级和更好的加工性能，因而作为树脂基复合材料和粘结剂在航空航天等领域应用更为成功，其中采用苯乙炔基封端的聚酰亚胺以其良好的加工性能和高温热稳定性受到广泛关注。苯乙炔封端的聚酰亚胺要较乙炔基封端的聚酰亚胺更有利，包

2、括更好的化学和耐热稳定性，使其在刚性合成条件下仍能保持这些性质。此外，苯乙炔封端的低聚物比相应的乙炔基封端的低聚物有更宽的加工窗口。苯乙炔封端的低聚物在没有挥发的副产物时仍能热固化。一旦交联，聚合物表现出高的玻璃化转变温度Tg和优异的耐溶剂性及机械性能。本文以4-溴代苯酐为原料，二（三苯基膦）二氯化钯为催化剂，三苯基膦为配体，三乙胺为反应副产物吸收剂，在非质子性溶剂N，N-二甲基乙酰胺中和苯乙炔进行交叉偶联反应，制得4-苯乙炔苯酐，然后以其为封端剂与二酐单体（3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲

3、酸二酐）和二胺单体（4，4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷）在溶剂N,N-二甲基乙酰胺中反应制备聚酰亚胺。通过核磁共振氢谱和碳谱、傅立叶红外光谱、元素分析仪等对4-苯乙炔苯酐的结构进行表征。通过差热扫描量热分析、热失重分析及X-射线等对4-苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺的性能进行测试。实验表明：用4-苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺薄膜具有优异的机械性能，交联后其拉伸强度、断裂伸长率可分别达到129MPa、20.8%；玻璃化转变温度可到313℃，5%的热分解温度也到了546℃，说明苯乙炔封端的热固性聚酰亚胺同时具有很好的热性能。关

4、键词：聚酰亚胺，热固性，4-苯乙炔苯酐，封端，机械性能，热性能i河北工业大学硕士学位论文SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFPHENYLETHYNYL-TERMINATEDTHERMOSETTINGPOLYIMIDEABSTRACTPolyimideshavebeenwidelyusedintheaviation、aerospace、spaceelectronicsfortheiroutstandingperformance.Comparedtothermoplasticpolyimides，therm

5、osettingpolyimideshavehigherfire-resistinggradesandbetterprocessability，whichasaresinbinderandmatrixcompositesinaerospaceapplicationssuchareastobemoresuccessful.Polyimideendcappedwithphenylethynylacquiredextensiveattentionforitsexcellentprocessabilityandthermalstabi

6、lity.Thephenylethynylendcapoffersdistinctadvantagesovertheethynylendcap,whichincludebetterchemicalandthermalstability,allowingittoremainunchangedduringharshsyntheticconditions.Inaddition,thephenylethynylterminatedoligomeraffordsawiderprocessingwindowthandoesthecorre

7、spondingethynyl-terminatedoligomersalsothermallycurewithouttheevolutionofvolatilebyproducts.Oncecured,theresultingpolymersdisplayhighglasstransitiontemperaturesandexcellentsolventresistanceandmechanicalproperties.4-Phenylethynylphthalicanhydridewassynthesizedviathep

8、alladiumcatalyzedcross-couplingreactionof4-bromophthalicanhydrideandphenylacetyleneinthepresenceofbis(triphenylphosphine)palladiumdichlori