碳基固体酸的制备及其在松香衍生物合成中的应用

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1、ADissertationSubmittedtoZhejiangUniversityofTechnologyforNLS．DegreePreparationofcarbon--basedsolidacidanditscatalyticapplicationinthesynthesisofrosinderivativesByWangZhushengSupervisor：Prof．LiYingProf．Pei胎nCollegeofChemicalEngineeringZh,jiangUniversityofTechnologyLlae1angUnlv

2、ersIt1ectmoloRyHangzhou，P．R．ChinaApril2014浙江工业大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。作者签名：亏王视胜日期：加f≯年f月27日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文

3、的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。·本学位论文属于1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密町／(请在以上相应方框内打“4”)作者签名：亏王规胜导师签名：荡矧0日期：沙t乒年日期：矽呻年日日7、，●I≥-Ib月月歹罗浙江工业大学硕士学位论文碳基固体酸催化剂的制备及其在松香衍生物合成中的应用摘要碳基固体酸是在炭材料表面引入磺酸基团得到的一种新型固体酸。碳基固体

4、酸在化学反应中作为催化剂，具有比表面积大、酸量高、催化活性和选择性好、对设备腐蚀性小、易回收再生使用优点。论文研究了碳基固体酸和中孔碳基固体酸的制备，并首次将其用于合成松香衍生物，为今后固体酸替代传统液体酸开展有机合成反应提供了良好的依据。具体工作分为以下三部分：(1)在研究的几种碳源中，蔗糖制备得到炭材料更容易磺化。蔗糖在300。C下炭化后再用浓硫酸180。C磺化12h可以制得酸量高达6．65mmol-91的碳基固体酸。(2)以蔗糖、葡萄糖、糠醇和酚醛树脂为碳源，纳米二氧化硅、T-A1203和SBA-15为模板剂研究了中孔碳基固体酸的制备。最佳

5、制备条件为：以蔗糖为碳源，纳米二氧化硅为模板剂，400。C炭化3h，再用浓硫酸在水热合成反应釜中180。C磺化8h。在该条件下制得的中孔碳基固体酸的酸量分别达到5．78mmol·g-1。(3)以中孔碳基固体酸为催化剂，研究了松香衍生物的合成。研究发现酸量和孔结构是影响碳基固体酸催化活性的两个主要因素。中孔碳基固体酸MC400．S03H催化松香异构化制备枞酸的收率达到浙江工业大学硕士学位论文31．8％，接近硫酸的32．3％。中孔碳基固体酸在枞酸与马来酸酐的Diels．Alder反应中表现出了比传统催化剂更好的催化性能，马来松香的收率达到46．5％。

6、但是，碳基固体酸在枞酸、马来松香、马来海松酸的酯化和脱氢枞酸的溴代反应中催化效果较差，尚需进一步研究。关键词碳基固体酸，中孔炭材料，催化剂，松香衍生物浙江工业大学硕士学位论文PREPARATIONOFCARBON—BASEDSOLlDAClDANDITSCATALYSTICAPPLICATlONINTHESYNTHESISOFROSlNDERIVATIVESABSTRACTCarbon-basedsolidacidisanovelsolidacid，whichispreparedbyintroducingsulfonicgroupstothesu

7、rfaceofthecarbonmaterials．Carbon-basedsolidacidusedasacatalystinthereactionswithmanyadvantages，suchashighspecificsurfaceareaandacidamount,印odcatalyticperformance，lesscorrosiveonequipment，andreusable．Inhispaper,thepreparationoftwokindsofcarbon-basedsolidacidwithdifferentpores协

8、lCture(ordinaryandmesoporous)anditsusillgasacidcatalystsinthesynthes