球形核壳结构磁性碳基固体酸的制备及应用.pdf

《球形核壳结构磁性碳基固体酸的制备及应用.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第44卷第8期应用化工Vo1．44No．82015年8月AppliedChemicalIndustryAug．2015球形核壳结构磁性碳基固体酸的制备及应用刘姗姗，孙昆仑，何建英，陈丹云(河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所，河南开封475004)摘要：依次经水热法合成磁性Fe，O、葡萄糖水热碳化和对甲苯磺酸焙烧磺化，制得球形核壳结构磁性碳基固体酸催化剂Fe，O@C．SO，H，采用FTIR、XRD、VSM和TEM对其进行表征并测定酸密度。该催化剂用于催化油酸和甲醇的酯化反应，可实现与反应体系的快速分离。Fe，O@C-SO。H用量为油酸质量的1．59％，醇酸

2、摩尔比6：1，反应7h，油酸的酯化率可达80．8％。关键词：磁性碳基固体酸；油酸甲酯；催化合成中图分类号：TQ645文献标识码：A文章编号：1671—3206(2015)08—1468—03Preparationandapplicationofmagneticcarbon·basedsolidacidwithsphericalcore—shellstructureLIUShan—shan，SUNKun—lun，HE]ian—ying，CHENDan-yun(ChemistryandChemicalEngineeringCollegeofHenanUnivers

3、ity，InstituteofFineChemistryandEngineering，Kaifeng475004，China)Abstract：PreparedbymagneticFe3O4throughhydrothermalmethod，glucosehydrothermalcarbonization，P-toluenesulfonicacidroastingsulfonationrespectively，magneticcarbon—basedsolidacidFe3O4@C—SO3Hwasobtainedsuccessfully．Itwascharac

4、terizedbyvariousphysico—chemicaltechniquessuchasnR．XRD．VSM．TEMandaciddensitydetermination．Itcouldbeseparatedfromreactionsystemaftersynthe—sizingmethyloleatefromoleicacidandmethylalcoho1．When1．59％catalystdosebasedonoleicacid．molarrationofmethylalcoholtooleicacid6：1andreactiontime7h．t

5、heesterificationratewas80．8％．Keywords：magneticcarbon—basedsolidacidcatalyst；methyloleate；catalyticsynthesis众所周知，酸催化在化学品生产中占据重要地的酯化反应合成生物柴油。考察了催化剂用量、醇位，如酯化、异构化、烃类裂解、烷基化和烯烃水合等酸摩尔比、反应时间等因素对油酸酯化率的影响。反应普遍采用酸催化。而传统的液体酸催化剂1实验部分硫酸虽价格低廉、酸性强、催化效率高，但作为催化1．1试剂与仪器剂存在与产品难分离、腐蚀设备、选择性差、生产过FeC1·6HO、

6、葡萄糖、对甲苯磺酸、无水乙酸程产生的废液严重污染环境等不足¨。研发固体钠、油酸、甲醇、无水乙醇、氢氧化钾等均为分析纯。酸催化剂代替液体酸成为未来催化剂发展趋势之Avatar360型FTIR傅里叶变换红外光谱仪；DX一一。目前以廉价易得的生物质为碳源，经碳化、磺化2500型x射线衍射仪；JEM1200EX型透射电子显制得的碳基固体酸由于制备方法简单、酸密度高、催微镜；ST．59一VSM振动样品磁强计；CL-2型恒温加化活性好、结构稳定，因而在现代绿色化工生产中有热磁力搅拌器。潜在应用前景引。为克服该催化剂与反应体系难1．2催化剂的制备分离的弊端，本实验采用水热法

7、合成磁性Fe。O粒子，葡萄糖为碳源水热碳化，对甲苯磺酸为磺化剂将磁性FeO合成参考文献[6]。按FeO：葡萄Fe，O@C焙烧磺化，制得球形核壳结构磁性碳基固糖=l：15(质量比)将FeO和0．5mol／L葡萄糖溶体酸Fe3O@C．SOH，通过FTIR、XRD、VSM和TEM液加入水热釜，搅拌30min，180℃碳化4h，磁性分对其进行了表征并测定酸密度，并用于油酸和甲醇离，依次水洗、乙醇洗涤，6Oo【=真空干燥12h，得收稿日期：2015-05-03修改稿日期：2015-05-26基金项目：河南省科技厅科技发展计划项目(112102210008)作者简介：刘姗

8、姗(1991一)，女，河南郸城人，河南