磁性金属sio2核壳结构的制备及性质研究

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1、中国科学技术大学硕士学位论文磁性金属/SiO<,2>核壳结构的制备及性质研究姓名：程静申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：郑化桂20060501中国科掌技术大学硕士掌位论文摘要摘要核壳结构(core．shellstructure)，改变内核与外壳的材料，结构，光学或表面特性，因而产生许多特殊的性质，可以应用于许多新材料的合成，镀膜工程，电子工程，催化工程，分离技术及症状诊断学上。除了实际应用之外，核壳结构(core—shell)纳米粒子在基本理论及学术上有高度的研究价值，尤其是在胶体科学(

2、colloidalscience)以及界面科学(interfacescience)上，是一个针对胶体交互作用，稳定，分散现象绝佳的研究舞台。核壳结构材料的研究具有很重要的理论意义和实际应用意义。本论文旨在探索磁性金属和二氧化硅非金属核壳复合材料的制备，研究材料结构和性质之间的关系。论文的主要研究内容可以分为两个部分：(1)制备无定型二氧化硅包覆纳米级Fe颗粒的核壳结构化合物，对制备条件进行了探讨，获得了厚壁可控的产物。其中二氧化硅壳层厚度随着投料时TEOS／Fe的比例的减小而减小。XPS谱图分析

3、表面壳层和核之间是通过Si．0．Fe化学键固定起来的。包覆后粒子的磁学性质上矫顽力改变不大。TG．DTA说明包覆后的Fe粒子具有良好的抗热抗氧化性。(2)成功的用化学镀法制备了纳米Ni包覆二氧化硅的核壳结构化合物。定性地研究了非金属粉体化学镀时，络合剂、镍盐浓度等工艺参数对金属包覆均匀性和粉末表面形貌的影响，得到以下结论：a．镍沉积过程中按着钯的活性点三维成长块状，最后形成连续的镀层。b．镍的沉积速度随着镍盐的浓度增加而增大，当镍盐浓度底于20pJL时，不能形成镍层，但是当镍盐浓度达到25e,／

4、L以上镍沉积速度随浓度改变不大。C．柠檬酸钠起到稳定剂的作用，通过和Ni2+离子络合，调节化学镀时的金属中国科掌技术大学硕士掌位论文摘要镍沉积速度，对壳层的均一性和紧密性起着重要的作用。(3)对产物进行了传统XRD，XPS和TEM测试，表征其核壳结构，对样品的磁性进行测试，表面样品的矫顽粒比块体Ni有所提高。(4)尝试用表面沉积的方法在二氧化硅球表面沉积镍的化合物，由XRD表征可知为镍的硅酸盐化合物，用y．射线辐照方法在碱性溶液中还原镍，由TEM的ED衍射图可知，表面沉积的镍为立方面心型。中国科

5、学技术大学硕士掌位论文摘要AbstractInrecentyears，thereisagrowinginterestinthepreparationofcore·shellparticlesbecausepropertiesofthesecompositesolidscanbetailoredbytheappropriatechoiceofthecoreandtheshellnature，whichconfertothesesystemsawiderangeofapplications．Surf

6、acemodificationofFe，CoandNicouldwidentheirapplicationsbyimprovingtheiroxidationresistanceandaddingthepropertiesofcoatingmaterial．Andsurfacecoatingofnanoparticleswillpresentgreatchallengesduetotheirextremelysmalldimensionshighsurfaceareas，andhighsurfa

7、ceenergies．Theworkinthepapercouldbedividedintotwopartsasfollowing：First，amorphoussilicacoatedironparticleswithcontrolledthicknesshavebeensynthesizedviaasimplemethod．ThethicknessofthesilicashellwasvariedwithoriginalmolarratiosofTEOStoironpowder，whichw

8、asdeterminedbyICPcharacterizations．ThechemicalshiftofSi2pandOlspeakinthecoatedparticlesrevealedthatthecoatingofSi02onFeparticleswasrealizedthroughsomechemicalbondofSi—O—Fe．Magneticpropertiesoftheparticlesbeforeandaftercoatingprocesswerediscussed．Ther