温敏性双水相体系的构建及其在手性药物拆分应用上的研究

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1、万方数据中图分类号Q鱼2UDC至垒Q硕士学位论文学校代码10533密级公珏温敏性双水相体系的构建及其在手性药物拆分应用上的研究TheConstructionofTheromosensitiveAqueousTwo—phaseSystemandItsApplicationinTheEnantioseparationofChiralDrug作者姓名：学科专业：学院(系、所)：指导教师：滕玉斌有机化学功能有机所李芬芳教授论文答辩日期翌!生』：少答辩委员会主席中南大学2014年5月万方数据学位论文原创性声明本人郑重声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的

2、研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。作者签名：遂型△!日期：二堕一年』月二日学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版；本人允许本学位论文被查阅和借阅；学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索

3、，可以采用复印、缩印或其它手段保存和汇编本学位论文。保密论文待解密后适应本声明。作者签名：绁导师签名日期：4虹年』月王日日期：丝年上月立日万方数据温敏性双水相体系的构建及其在手性药物拆分应用上的研究摘要：双水相萃取体系，因其具有分离条件温和、处理能力强、绿色经济、易于放大等优点，在诸多方面有着广泛的应用，具有良好的应用前景。传统双水相体系成相物，如聚乙二醇(PEG)一葡聚糖，不仅价格昂贵而且不能重复利用，极大地限制了双水相体系的应用范围。本文制备了一种新型温敏聚合物Poly(MAH．B—CD．co-NIPAAm)，将它同葡聚糖构建双水相体系，研究了其成相特点，并应用于

4、手性药物扁桃酸消旋体的手性分离中。因为共聚物的温敏性质，可以通过高温沉淀回收产品循环利用，为双水相萃取体系在手性药物的拆分应用领域提供一个绿色环保、经济高效的新方法。1、通过聚N．异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)和马来酸酐(MAH)改性的p一环糊精([3-CD)发生自由基共聚反应，制备了一种具有温敏特性的高聚物Poly(MAn—B．CD—co-NIPAAm)，并对其合成最优化条件进行了探究。在反应时间24h，反应温度70。C，N一异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)与MAH一13一CD摩尔比为14：1，引发剂用量为反应物总质量的1．5％的条件下时产率达到最高为46．7％。使

5、用红外光谱(IR)、差热一热重联用(DSC．TG)对制各的高聚物进行表征加以确认。研究了温敏性材料的温敏性质，与NIPAAm均聚物相比较，Poly(MAH-p—CD—co-NIPAAm)具有更高的最低临界共溶温度(LCST)，而且聚合物中MAH．13一CD含量越高其LCST也就越大，说明在引入环糊精单元后聚合物变得更加亲水。聚合物水溶液的pn越大、离子强度越弱，LCST相应的增高。2、经过成相能力测试，发现Poly(MAH-13．CD．CO．NIPAAm)能够与葡聚糖4万形成双水相体系，通过浊点法绘制了体系的相图，测量体系的系线长度(TLL)和系线斜率(STL)和体积

6、比变化规律，并研究不同温度和pH对其成相性能的影响。结果表明，Poly(MAH-13．CD—CO．N1PAAm)．葡聚糖4万双水相体系具有非常好的成相效果，并且体系上下体积相比会因环境温度和体系内离子强度的变化而改变，环境温度和体系所含中性盐浓度越高，成相速度越快，上相所占体积比例越低；体系在高温条件下，所需成相物的浓度降低，更加容易成相；过高或过低的pH都不利于温敏性双水相体系的形成，最佳成相pH应控制在5．0左右。3、以Poly(MAH．B．CD．CO．NIPAAm)、葡聚糖4万双水相萃取体万方数据系手性分离扁桃酸(MA)外消旋体，考察了Poly(MAH一侈CD．

7、co一。NIPAAm)在拆分体系中的浓度、环境温度、体系pH值和扁桃酸浓度等因素对拆分效果的影响。实验结果表明温敏性聚合物．葡聚糖双水相体系对MA具有拆分效果，并且聚合物作为手性识别剂对(S)．MA的识别能力大于(R)舰～，而且当体系p}I一2、操作温度为5℃、聚合物浓度为10wt％以及MA浓度为10mmol／L时，双水相体系对MA消旋体的拆分具有最好的效果，分离因子Q=1．27。关键词：p．环糊精；聚N．异丙基丙烯酰胺；双水相体系；扁桃酸；温敏性；手性拆分分类号：540万方数据TheConstructionofTheromosensitiveAqu