白藜芦醇分子印迹传感器的制备及应用_高宝平

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1、第２７卷第２期分析科学学报２０１１年４月Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．２ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＡｐｒ．２０１１文章编号：１００６－６１４４（２０１１）０２－０１６２－０５白藜芦醇分子印迹传感器的制备及应用高宝平，李婧芳，郭满栋＊（山西师范大学化学系，山西临汾０４１００４）摘要：在弱酸性条件下，以邻氨基酚为单体交联剂，白藜芦醇为模板分子，采用循环伏安法在玻碳电极上电聚合成白藜芦醇分子印迹聚邻氨基酚敏感膜分子印迹传感器，

2、并对该传感器的结构、选择性、灵敏度、稳定性、线性范围等性能进行了研究。结果表明，该传感器对白藜芦醇具有良好的选择性和敏感度，白藜芦醇浓度分别在２．０×１０－８～－７－７－５－５－５７．０×１０ｍｏｌ／Ｌ和７．０×１０～１．０×１０ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０～５．０×１０ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流减小量呈线性关系，检出限为９．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。同时将该传感器用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定，回收率在９３％以上。关键词：分子印迹；白藜芦醇；循环伏安法；传感器中图分类号：Ｏ６５７．１文献标识码：Ａ分子印迹技术是一种有效地制备对不同物质分子

3、具有预定选择性聚合物的技术，也叫分子模板技术，它是一种分子识别技术。分子印迹聚合物（ＭｏｌｅｃｕｌａｒＴｍｐｒｉｎｔｉｎｇＰｏｌｙｍｅｒｓ，ＭＩＰｓ）具有选择性强、化学性质稳定、对环境的耐受性好和制备简单、造价低廉等优点，目前已被应用于生物工程、临床医学、环境监［１－２］测、食品工业、药物分析、仿生传感器等领域，成为目前化学研究的热点之一。分子印迹聚合物膜是研制分子印迹传感器的关键器件，也是当前传感器开发的重点之一。分子印迹聚合物膜与通常制备的棒状或球状的分子印迹聚合物相比，具有操作简便，耗能少，反应时间短，干净无污染等特点；同生

4、物膜相比，又具有耐恶劣环境、稳定性高、易于处理和实用的优点。因而，它在传感器敏感材料的研制以及膜萃取和［３］分离等领域都有着特殊的优势和广泛的应用前景。白藜芦醇（Ｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌ）是一种广泛存在于葡萄、花生和虎杖等７０多种植物中的芪类化合物，它具有［４］强的抗癌活性、保护心血管、影响脂类代谢、抗血小板凝集、抗细菌和真菌以及保护肝脏等作用。我国有着丰富的白藜芦醇自然资源，随着人们对白藜芦醇的生理活性、提取及分离技术的研究不断深入，白藜芦醇已被广泛应用于医药、保健品、化妆品和食品添加剂等领域。常用的检测白藜芦醇的方法有高效液相色

5、［５－１１］谱法、气相色谱－质谱联用法、毛细管电泳法、薄层荧光扫描法及紫外分光光度法。高效液相色谱法检测结果准确、精度高，但步骤繁琐、耗时长、成本高。气相色谱－质谱联用法检测耗时少、样品用量少、待测组分损失少，但如果不衍生化而直接进样，色谱峰拖尾严重，且处理后的样品容易带水。毛细管电泳法是一种新型的高新分离分析方法，但目前多在水溶液中完成，要求被分析物具有一定的亲水性，使其应用受到限制。薄层荧光扫描法的检测灵敏度较低，适用范围较窄。紫外分光光度法操作简单、成本低，但检测误差较大。因而有必要寻找一种快速、有效且廉价的检测方法。本文以

6、白藜芦醇为模板分子，邻氨基酚为聚合单体，在弱酸性溶液中，采用循环伏安法在玻碳电极上电聚合得到白藜芦醇分子印迹电化学传感器。该传感器不仅识别性能好，易于制备，而且灵敏度高。将该传感器用于药物、食品分析中白藜芦醇的测定，结果令人满意。收稿日期：２０１０－０４－０２修回日期：２０１０－０６－０９基金项目：山西省自然科学基金（Ｎｏ．２０００１０５７）＊通讯作者：郭满栋，男，教授，主要从事电分析化学研究．１６２第２期分析科学学报第２７卷１实验部分１．１仪器与试剂ＬＫ９８ＢⅡ型微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司），三电级体系

7、：以直径为２ｍｍ的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助极，Ａｇ／ＡｇＣｌ（饱和ＫＣｌ）电极为参比电极。ＫＱ２５０超声洗涤器（上海超声仪器厂）。Ｘ－６５０扫描电子显微镜（日本，日立公司）。白藜芦醇（西安和霖生物有限公司），配制成浓度为１×１０－３ｍｏｌ／Ｌ的储备溶液，于４℃避光保存，使用时逐级稀释；邻氨基酚（ＯＡＰ，分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；其余试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。１．２实验方法１．２．１玻碳电极的处理将玻碳电极用氧化铝粉抛光，在硝酸（１＋１）、丙酮和二次蒸馏水中分别超声１０ｍｉｎ，在０．５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２

8、ＳＯ４中于－０．２～１．２Ｖ进行循环伏安（ＣＶ）扫描，直到获得稳定的循环伏安曲线。１．２．２分子印迹聚合物膜的制备聚合物的合成以白藜芦醇为模板分子，邻氨基酚为功能单体，采用电化学聚合而得。电化学聚合采用传统的三电极体系进行，先称取０．３０ｇＯＡＰ，