snif—nmr和irms技术在葡萄酒质量评价中的初步研究

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1、SNIF—NMR和IRMS技术在葡萄酒质量评价中的初步研究蒋露。，薛洁，林奇，王异静。1(云南农业大学食品科学技术学院，云南昆明，650201)2(中国食品发酵工业研究院，北京，100027)摘要利用SNIF-NMR和IRMS技术测定葡萄酒中稳定性同位素D／H和”O／0的比值。结果表明，通过测定乙醇分子中甲基位(D／H)I和次甲基位点(D／H)Ⅱ的含量，可判断葡萄酒在酿造前是否进行了加糖操作，而通过测定葡萄酒水分中”0／”0的比值，可鉴别全汁葡萄酒和半汁葡萄酒。研究结果为中国葡萄酒的质量评价提供了一种新的技术手段。关键词SNIF-NMR，IRMS，

2、葡萄酒，稳定同位素分析近年来，我国葡萄酒行业发展十分迅速，行业标于葡萄酒的掺杂检测中，但我国在此方面还未开展工准也逐渐与世界接轨，但是由于高端检测手段的缺作，因此将同位素分析技术应用于葡萄酒的研究中是失，“半汁葡萄酒”、“调配型葡萄酒”或在较差年份的我国葡萄酒发展的趋势。本研究初步分析了SNIF—葡萄汁里加糖发酵，却冠以“年份酒”美名进行销售等NMR技术的相关参数及SNIF—NMR和IRMS技术假冒伪劣现象仍猖獗地充斥着我国葡萄酒市场。由在我国葡萄酒质量评价中的可行性，以期为实现葡萄于普通的检测方法对这些掺假行为不能进行有效的酒行业的有效监管，促进

3、葡萄酒生产和市场向规范化鉴别，使“全汁葡萄酒”、“年份酒”、“原产地酒”等标准发展奠定基础。成为空头之谈。因此，建立一种能有效鉴别“全汁葡1材料和方法萄酒”、“年份酒”的方法成为葡萄酒业内人士的当务之急。1．1试验材料稳定同位素分析技术是一种十分有效的分析工1．1．1葡萄酒样品具，尤其在食品和饮料保真鉴定领域尤为重要[1]。在赤霞珠和霞多丽葡萄品种，来自于中国河北怀来葡萄酒领域，最早作为官方方法的同位素分析技术为产区，实验室自制葡萄酒样品。点特异性天然同位素分馏核磁共振技术(SNIF—1．1．2仪器与设备NMR)，该方法于1990年被欧共体(EC)

4、作为一种国Bruker400型核磁共振波谱仪；MAT一253型同际通用的葡萄酒分析方法所采用]，它通过分析葡萄位素比质谱仪(测量精度优于0．02)；酒精分馏装酒乙醇分子中甲基(D／H)和次甲基位点(D／H)置(70cm高刺型分馏柱，无填料)。1．1．3主要化学试剂Ⅱ的差异，从而鉴别葡萄酒酿造过程中是否人为进行四甲基脲(TMU)：购于比利时欧洲标准物质测了加糖、调酒度等不允许的操作。量研究院。除SNIF—NMR技术外，同位素比质谱仪测定技平均标准海洋水(V—SMOW)：国际原子能机构术(IRMS)也是一种快速准确的同位素测定方法_】]。(IAEA)提

5、供。与SNIF-NMR技术相比，同位素比质谱仪可以进行1．2试验方法少量样品的同位素测定和区分，精确测量同位素含1．2．1样品制备量；而点特异性核磁共振技术可以确定同位素在分子酿造工艺：参考李华《葡萄酒工艺学》中红、白葡中的具体位置。这2种技术的联合使用可以获得多萄酒的酿造工艺[3]，试验处理包括：元素多方位的信息，从而解决更复杂的掺假问题[1]。(1)外加糖处理：在红、白葡萄汁中分别添加不同同位素分析技术已被法国等欧洲许多国家应用含量的甘蔗糖和甜菜糖，梯度为10g／L、18g／L、36第一作者：硕士研究生(薛洁为通讯作者)。g／L和54g／L。收

6、稿日期：2008—08—20，改回日期：2008—09一lO(2)加水处理：在红、白葡萄汁分别添加不同含量l2008年第34卷第11期(总第251期)l139的水，水的梯度为2O％，4O，5O％，加水后补糖到相宽度1200Hz；检测时间6．8S；累计采样次数2043同浓度。次。1．2．2葡萄酒中乙醇和水的提取D／H比值按公式计算l_2：1．2．2．1乙醇的提取(D／H)T—l_5866．1-tCH2DCH2OHmTMU⋯f1TMUm参照EU官方方法，将葡萄酒样品装入250mL圆底烧瓶中，置于不断回流的蒸馏仪器上，在78．0～(，Dn／，H【r)、o

7、3799CH3CHDOHmTMu(D／H)TMⅡ·‘首J1l⋯。⋯i4-。78．2℃收集沸腾的液体，如果蒸馏过程中温度超过78．5℃，中断收集5min，当温度达到78℃时再重新R—s·：z·CHDCHOH／仃I收集蒸馏液体。收集的酒精样品纯度在9O以上，其中为样品的乙醇体积分数。回收率在92以上。2．2IRMS检测1．2．2．2水的提取2．2．1原理将蒸馏后的葡萄酒残渣，在100。C下继续蒸馏，由于蒸腾作用，植株中重同位素富集，使植物自收集葡萄酒中的水分，对水分中的同位素进行检测。身水分子中o／O的含量相对自来水、地表水要高，如果在酿造期间外加水，

8、其O／O的比值会降2样品分析低，因此通过测定葡萄酒中水分子o／O的比值，2．1SNIF-NMR检测可鉴别葡萄酒在生产过程中