流动注射_分光光度法测定自来水中游离氯的研究

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1、第31卷第11期分析测试学报Vol.31No.112012年11月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1460～1463流动注射－分光光度法测定自来水中游离氯的研究*孙西艳，付龙文，周娜，冯巍巍，吕颖，陈令新(中国科学院烟台海岸带研究所海岸带环境过程重点实验室，山东烟台264003)摘要:设计了游离氯流动注射自动在线检测仪，并研究了仪器的最佳测试条件。该仪器采用改进的N，N-二乙基-1，4-苯二胺(DPD)比色原理，通过流动注射进样技术，结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术，克服了DPD分光光度法中手

2、工操作的缺陷，实现了样品分析的自动化。结果证明，此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00mg/L)、检出限低(0.019mg/L)、测定快速(60样/h)、精密度高(RSD≤1.2%)，实际水样的加标回收率为90%～98%，适用于自来水厂、供水管网等水质余氯的在线监测。关键词:游离氯;流动注射;DPD分光光度法;在线监测中图分类号:O657.3;O613.42文献标识码:A文章编号:1004－4957(2012)11－1460－04doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2012.11.022StudyonFlowInjectionSp

3、ectrophotometryDeterminationofFreeChlorineinRunningWater*SUNXi-yan，FULong-wen，ZHOUNa，FENGWei-wei，LYing，CHENLing-xin(KeyLaboratoryofCoastalZoneEnvironmentalProcesses，YantaiInstituteofCoastalZoneResearch，ChineseAcademyofSciences，Yantai264003，China)Abstract:Aflowinjectionon-lineanalyzer

4、forthedeterminationoffreechlorinewasdesigned，andtheoptimalconditionwasinvestigated．BasedontheimprovedN，N-diethyl-1，4-phenylenediamine(DPD)colorimeticprinciple，theanalyzerusedflowinjectionsamplingtechnology，combinedwithphotoelectricconversion，digitalsignalprocessingandautomaticcontrolt

5、echnology．Itcouldover-comethedefectsofDPDspectrophotometrydonebymanualoperation，andperformautomatedsampleanalysis．Themethodwasproventoconsumelessreagentwithwidelinearrange(0.05－6.00mg/L)andlowerdetectionlimit(0.019mg/L)．Therecoverieswereintherangeof90%－98%．Theana-lyzerwasapttobewidely

6、usedinmonitoringfreechlorineinthewaterworksandwatersupplynet-－1workswithrapidsamplingfrequency(60h)andhigherprecision(RSD≤1.2%)．Keywords:freechlorine;flowinjection;DPDspectrophotometry;on-linemonitor城市自来水多采用氯化法消毒，自来水中的游离性余氯含量显示了其消毒、氧化程度，因此余氯测定是自来水厂和管网末端水质监控的例行项目。游离氯又称为游离余氯(活性游离氯、潜在游离氯

7、)，以次氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式存在［1－2］［3－7］［8－10］于水体中。测定水中游离氯的方法主要有化学滴定法、分光光度法、电极法等。但化学滴定法的检出限较高，仅适合于水中高浓度余氯的测定;电极法使用条件苛刻、寿命短、维护量大且pH值［11］会影响测量的准确度;邻联甲苯胺法和DPD分光光度法是最常用的分光光度法，而邻联甲苯胺为致癌［1，3，12－13］物，故该法已逐渐被DPD法所替代。但用国标DPD分光光度法测余氯时，KIO3－KI标准曲线的［14］重复性较差，且各步骤的时间控制要求非常严格，手工操作误差很难避免。本文将改进的DPD国标法与流动注射分析

8、方法联用，