实验十一自来水中氯的测定—莫尔法

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1、实验十一自来水中氯的测定—莫尔法教学目标及基本要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。2、学习沉淀滴定的基本操作。教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。2.讲解实验内容（0.8学时）3.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。一、预习内容1、沉淀滴定法——莫尔法（p200）二、目的要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。2、学习沉淀滴定的基本操作。三、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定一般采用莫尔法。该法是在中性或弱碱性介质中，

2、以K2CrO4指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，可以直接滴定Cl-或Br-。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此在滴定过程中，当Cl-与CrO42-共存时，首先生成AgCl沉淀，当Cl-沉淀完全后，微过量的Ag+与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。反应如下：Ag++Cl-==AgCl↓(白色)Ksp=1.77×10－10，s=(Ksp)1/2=1.3×10－52Ag+＋CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp=1.12×10－12,s=(1/4Ksp)1/3=7.9×10－5注意

3、：(1)指示剂的用量sp时,[Cl-]=[Ag+]=(Ksp)1/2=1.3×10－5(moldm-1)[CrO42-]=Ksp(Ag2CrO4)/[Ag+]2=1.1×10－2(moldm-1)若实际终点时[CrO42-]﹥1.1×10－2(moldm-1),终点提前出现,为负误差若实际终点时[CrO42-]﹤1.1×10－2(moldm-1),终点拖后出现,为正误差由于K2CrO4指示剂本身为黄色,影响终点颜色判断,实验中一般控制为5.0×10－3,产生正误差。(2)酸度一般控制在pH=6.5～10.5若酸度太高，CrO

4、42-——→HCrO4-——→H2CrO4，H2CrO4的PKa2=6.5，只有当pH﹥6.5时，几乎全以CrO42-的形式存在。若酸度太低，Ag2CrO4的溶解度增大，造成终点拖后或无法确定。(3)干扰物质：与Ag+或CrO42-发生反应的物质有干扰。PO43-、S2-、SO32-、CO32-、C2O42-、AsO42-可与Ag+形成沉淀，产生正误差；Pb2+、Ba2+、Hg2+等可与CrO42-形成沉淀，产生正误差；能与Ag+形成络合物的物质（如NH3、CN-等）也有干扰；在中性及弱碱性条件下水解的离子有干扰（如Fe3+

5、、Al3+）。(4)莫尔法只能测定Cl-或Br-,不能测I-、SCN-，因为AgI、AgSCN吸附能力太强，AgI吸附I-，AgSCN吸附SCN-，使终点提前出现，产生负误差。(5)能否用NaCl标准溶液滴定Ag+？不可以，因为由Ag2CrO4转化为AgCl，转化速度慢。四、实验步骤1、AgNO3标准溶液的配制(1)配制100cm3浓度约为0.005mol·dm-3AgNO3溶液用台秤粗略称取0.085g硝酸银溶解于100cm3蒸馏水中，摇匀后储存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，待标定。(2)标定准确称取0.07～0.08gNaC

6、l基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后定量转移至250cm3容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10.00cm3置于锥形瓶中，加入1滴K2CrO4（0.5％）指示剂，在充分摇动下。用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行测定三份。计算AgNO3溶液的平均浓度。2、自来水中微量氯的测定量取150cm3自来水于锥形瓶中，加1cm3K2CrO4指示剂，用标准AgNO3溶液滴定至呈现微（暗）砖红色即为终点。记录VAgNO3。平行三份。计算自来水中微量氯的平均含量。五、数据处理1、AgNO3溶液浓度的标定mNaCl/gCNaCl

7、/mol·dm-3平行实验123VNaCl/cm325.0025.0025.00VAgNO3/cm3CAgNO3/mol·dm-3相对偏差平均CAgNO3/mol·dm-3CAgNO3/mol·dm-3=m(NaCl)×10/250×1000/M(NaCl)V(AgNO3)(mg·dm-3)2、自来水中氯的测定CAgNO3/mol·dm-3平行实验123Vs/cm3150.0150.0150.0VAgNO3/cm3CCl/mg·dm-3相对偏差平均CCl/mg·dm-3CCl=1000(CV)AgNO3Ar(Cl)/Vs(m

8、g·dm-3)六、思考题1、指示剂用量的过多或过少，对测定结果有何影响？2、为什么不能在酸性介质中进行？pH过高对测定结果有何影响？3、能否用标准NaCl溶液直接滴定Ag+？如果要用此法测定试样中的Ag+，应如何进行？4、测定有机物中的氯含量应如何进行？重点和难点掌握沉淀滴定法的基本操作，