水中氯离子的测定(莫尔法).doc

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1、实验12水中氯离子的测定(莫尔法)一.实验目的1.掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法;2.学习滴定管等实验仪器的使用。二.背景知识及实验原理1.背景知识氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面:(1)水源流经含有氯化物的地层;(2)水源受生活污水或工业废水的污染;(3)近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯

2、离子的含量增高。山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄,甚至还会出现穿孔等问题。更为严

3、重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。2.实验原理沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以

4、铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、而不适用于滴定I-和SCN-,因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-,使终点变色不明显,误差较大。在中性或弱碱性溶液中(pH6.5~10.5),以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl-时,由于AgCl(KspΘ=1.8×10-10)的溶解度小于Ag2CrO4(KspΘ=1.1×10-12)的溶解度,根据分步沉淀的原理,在滴定过程中,首先析出AgCl沉淀,到达计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-

5、生成砖红色AgCrO4沉淀,指示滴定终点到达。反应式如下:Ag+(aq)aq)+Cl-(aq)=AgCl(白¯)2Ag+(aq)aq)+CrO42-(aq)=Ag2CrO4(砖红色¯)由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。三.实验仪器及药品1.移液管50mL1支;酸式滴定管25mL1支;锥形瓶250mL4个。2.氯化钠标准溶液(NaCl=0.1000mol/L):将少量NaCl放入坩埚中,于500~600℃下加热

6、40~50min。冷却后准确称取2.9226g,用少量蒸馏水溶解,倾入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。3.硝酸银标准溶液(AgNO3»0.1000mol/L):称取16.98gAgNO3,溶于蒸馏水并稀释至1000mL。转入棕色试剂瓶中暗处保存。4.5%K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量蒸馏水中,用上述AgNO3溶液滴定至有红色沉淀生成,混匀。静置12h,过滤,滤液滤入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。5.0.05mol/L硫酸溶液;0.005mol/LNaOH溶液。四.实验内容与操作

7、1.硝酸银溶液的标定吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液,同时吸取25mL蒸馏水作空白,分别放入250mL锥形瓶中,各加25mL蒸馏水和1mLK2CrO4指示剂。在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至淡砖红色,即为终点。分别纪录AgNO3溶液用量。根据NaCl标准溶液的量浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的准确浓度。2.水样测定吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水(作空白试验)分别放入锥形瓶中;加入1mLK2CrO4指示剂,在剧烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定至刚刚出现淡砖红色,即为终点。分别纪录A

8、gNO3标准溶液的准确用量。五.结果与讨论或数据处理氯离子(Cl-,mg/L)=式中V1—水样消耗AgNO3标准溶液的体积(mL)C—AgNO3标准溶液的浓度(mol/L)V0—水样的体积(mL)35.453—氯离子的摩尔质量(Cl-,g/mol)六.注意事项1.指示剂K2CrO4的用量要合适根据测定原理,指示剂K2

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