金属硫化物的水热合成及表征new

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1、浙江大学材料与化学工程学院硕士学位论文金属硫化物的水热合成及表征姓名：祝华云申请学位级别：硕士专业：材料科学与工程指导教师：张孝彬20080601摘要金属硫化物纳米材料因其独特的物理化学性质显示出在光学、传感、催化、磁学和太阳能电池等领域广泛的应用前景。制备金属硫化物新颖形貌的纳米晶、探索其生长机制，进而实现对尺寸、维度及物性的调控，对于深入研究纳米结构与物性的关联，最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要意义。尽管当前金属硫化物的制备已取得了较大的发展，但其形貌的控制合成仍没有很好的解决。因此，大量、低成本和有效地合成与组装各种形貌的金属硫化物纳米材料无

2、论从基础研究，还是从性能和应用的角度来看，都有着特殊重要的．意义。本文采用简单的水热法在表面活性剂的辅助下制备出多种不同形貌的金属硫化物纳米材料，球状、立方状、棒状、星形和哑铃状的PbS，球状的ZnS、CdS，还有管状MnS等，并考察了反应物浓度、温度以及反应物的种类等对生成产物形貌的影响。最后，对各种形貌产物的形成机制进行了初探。以乙酸铅和硫脲为主要原料，十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，在120℃反应12h，水热法制备了PbS纳米棒束。并利用X射线粉末衍射(xRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HI盯EM

3、)等手段对产物进行了表征。实验结果表明：产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束。考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响，发现当乙酸铅和硫脲间的摩尔比为1：1时，得到大量的PbS纳米棒束。当只加一种表面活性剂CTAB，以硫脲为硫源，160℃反应6h得到星形结构，将硫脲替换为硫代硫酸纳，120℃反应6h得到哑铃形PbS纳米晶。两种表面活性剂共存，以硫代乙酰胺(吖A)为硫源，80℃反应12h产物为颗粒粘连的球状PbS，反应温度提高到120℃时产物为空心立方状PbS，提高到160℃时产物为实心立方状PbS。根据上述球状PbS的合成原理，将其推

4、广到其它硫化物，成功的制备出球状ZnS、CdS等硫化物。同样利用SDS／CTAB的阴阳表面活性剂复配体系，合成制备了管状MnS，但其形成机理还有待分析。关键词：金属硫化物；水热法；硫化铅；十二烷基磺酸钠：十六烷基三甲基溴化铵一I一摘要CTABwereadded，aJldthesulphursourcewasthioacetamide，sphericnaJlostructure、^，hichwasconglutinatedbythenanoparticleswasobtainedatl20oCforl2h．Whenthereactiontemperatureinc

5、reased，theshapeoft11eobtainedproductswaSdif

6、陀rent．Theh0110wcubicPbSandcubicPbSwereobtainedat120。Candl60oC．respectiVely．Accordingtot11esynthesizedprincipleofsphericPbSnanostlllcture，、wpreparedothersphericmetalsulfidessuccess如lly，suchasZnS，CdS，etc．ThetubularMnSnanostmcturew2usobtainedb

7、yusingtheSDS／C1ABmixture，bmthefb肌ationmechanismneedstobe如nherinVestigated．Keywords：MetalSuljfides；Hydrothe咖almetllod；PbS；SDS；CTAB—III—第一章文献综述1．1引言纳米科学技术(Nano．ST)是20世纪80年代中期诞生并正在迅猛发展的前沿性、交叉性的高科技新兴学科领域【l】。它是研究由尺寸在O．1～100mn之间的物质组成体系的运动规律和相互作用以及可能在实际应用中的技术问题的一门科学技术I引。一般来说，纳米科学是研究纳米尺度范畴内物

8、质运动和变化的科学，而在同样尺度范围内对原子、分子等进行操纵和加工的技术则为纳米技术。从广义上讲，纳米科学技术不仅是尺度的纳米化，而是在一种有别于宏观和微观领域的介观领域中认识和改造自然，使人类进入崭新世界的科学技术。纳米科技的研究内容包括：创造和制备优异性能的纳米材料；设计、制备各种纳米器件和装置；探测和分析纳米区域的性质和现象。纳米科技主要包括纳米体系物理学、纳米化学、纳米材料学、纳米生物学、纳米电子学、纳米加工学和纳米力学等7个相对独立的部分。目前，纳米科学研究的特点是强调按人们的意愿设计、组装、创造新的体系，更有目的地使该体系具有人们所希望的特性。1．2

9、纳米材料科学的发展历程纳