二元稀土硫化物的溶剂热合成及表征-论文.pdf

《二元稀土硫化物的溶剂热合成及表征-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第4l卷第4期稀有金属与硬质合金Vol-4l№．42013年8月RareMetalsandCementedCarbidesAug．2013二元稀土硫化物的溶剂热合成及表征陶新秀，黄金富，裴立宅，张千峰(1．国家不锈钢制品质量监督检验中心，江苏泰州225721；2．安徽工业大学分子工程与应用化学研究所，安徽马鞍山243002)摘要：以二乙基二硫代氨基甲酸钠为硫源、稀土硝酸盐为稀土源、乙醇为溶剂，利用溶剂热法合成二元稀土硫化物。通过XRD、SEM、FTIR对其结构和形貌进行表征，并以YS。、Przss为例对二元稀土硫化物的溶剂热合

2、成条件进行优化。结果表明：该方法合成的二元稀土硫化物晶化程度均较高，其中SmzSs和YbzSs纯度较高，但Yzss和Pr2Sa中存在少量硫杂质；提高反应温度和延长反应时间均可使二元稀土硫化物粒度变小，比表面积增大。关键词：二元稀土硫化物；溶剂热合成；微观结构；形貌；晶化程度中图分类号：TQ133文献标识码：A文章编号：1004—0536(2013)04—002105SolvothermalSynthesisandCharacterizationofBinaryRareEarthSulfidesTA()Xin—xiu，HUANG

3、Jin—fu，PEILi—zhai，ZHANGQian—feng(1．NationalStainlessSteelProductsQualitySupervisionandInspectionCenter，Taizhou225721，China；2．InstituteofMocularEngineeringandAppliedChemistry，AnhuiUniversityofTechnology，Maanshan243002，China)Abstract：Thebinaryrareearthsulfidesweresynt

4、hesizedbysolvothermalmethod，withDDTCassulfursourceandrareearthnitrateasrareearthsource，andethanolassolvent．Theirmicrostructuresandmor—phologieswerecharacterizedbyXRD，SEMandFTIR，andsolvothemalsynthesisconditionswereoptimizedwithY2S3andPr2S3asexamples．Theresultsindica

5、tethatthebinaryrareearthsulfidessynthesizedwithsolvothermalmethodhavehighcrystallizationdegree．BothSm2S3andYb2S3areofhighpurity，buttherearesomesulfurimpuritiesinY2S3andPr2S3．Thebinaryrareearthsulfideswithsmallerparticlesizeandlagerspecificsurfaceareacanbeobtainedbyi

6、ncreasingreactiontemperatureandtime．Keywords：binaryrareearthsulfide；solvothermalsynthesis；microstructure；morphology；crystallizationde—gree料和荧光材料J。前言稀土硫化物的质量与其合成方法密切相关_3]。稀土硫化物因具有独特的物理和化学性质而备目前稀土硫化物合成的方法主要有高温固相反应受关注，并广泛应用于太阳能电池及光学器件等方法、Hs／cs硫化法、气相沉积法、溶剂(水)热合成面。如La。S。

7、具有良好的热稳定性、力学和红外传法以及高温喷雾分解法等l_4]，其中溶剂(水)热法因输等特性，其中Las可发射0．5～10lxm波长的具有反应条件温和、污染小、成本低、产物结晶好且红外光，常用于光学和光电设备中[1]。此外，二元稀纯度高等特点而得到广泛应用[5]。二元稀土硫化物土硫化物还有望取代ZnS和ZnSe用作红外窗口材的合成也可采用溶剂(水)热法，但为了避免形成稀收稿日期：2012-11-05；修订日期：2013—06—26基金项目：国家863计划项目(2009AA03Z52)通讯作者：陶新秀(1986一)，女，硕士，主

8、要从事低维纳米材料的研究及不锈钢制品质量的监督检验，E—mail：taoxinxiu0401029@163．corn22稀有金属与硬质合金第41卷土氧硫化合物，应选择有机溶剂。备用。本文以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为硫2．2性能检测源、稀土硝酸盐为稀土源、乙醇为溶剂，