氧化铝-氧化锆复合陶瓷粉体的水热法制备及高温灼烧处理

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1、第26卷第6期硅酸盐学报Vol.26,No.61998年12月JOURNALOFTHECHINESECERAMICSOCIETYDecember,1998氧化铝-氧化锆复合陶瓷粉体的水热法制备及高温灼烧处理田明原施尔畏 王步国 李汶军 仲维卓 郭景坤(吉林大学无机合成与制备化学开放实验室)(中国科学院上海硅酸盐研究所)摘 要 采用水热法制得了氧化铝摩尔分数为5%—82%的γ-AlOOH-ZrO2复合陶瓷粉体,系统研究了前驱物中氧化铝含量、水热反应条件以及矿化剂的引入对产物物相、生长形态及粒度的影响;研

2、究了粉体在不同温度下灼烧处理过程中发生的相转变及形态、粒度变化,证实了在此过程中可形成氧化铝-氧化锆固溶体.关键词 氧化铝,氧化锆,复合粉体,水热法,灼烧处理中图法分类号 PB321近年来,人们发现纳米复相陶瓷材料表现出较单相陶瓷材料有更好的耐高温、抗腐蚀、高硬度和高韧性等特性.如在氧化锆-氧化铝系统中,通过向3Y-TZP内添加40%(质量分数)[1]的Al2O3,经1450℃的HIP处理,制得了强度高达3000MPa的复合陶瓷材料,有望作为一种高韧性、高强度的结构陶瓷材料得到实用化,已成为高性能陶瓷

3、材料研究的一个热点.优质复合粉体是复相陶瓷材料制备的基础.目前,物理混合法仍是制备复相陶瓷粉体的主要方法,所谓物理混合法是将两种及其以上具有一定粒度的单相陶瓷粉体在液相介质中进行机械混合.但是,这种方法难以制得理想分散状态的复相粉体,这给材料的成型与烧成造成了相当的困难,影响了材料力学性能的提高.为了改进复相陶瓷粉体的化学均相特性,人们尝试采用气[2,3]相混合物或含不同种类的阳离子的液相混合物作为前驱物制备复相粉体,如采用CVD[4][5][6]法、溶胶-凝胶法和液相共沉淀法制备了Al2O3-ZrO

4、2复相粉体.水热法作为一种制备优质纳米陶瓷粉体的技术,近年来得到了较多的研究和较大的发[7]展.采用一定形式的化合物作为前驱物,经过水热反应可直接制得无团聚或少团聚、结晶完[8]好、晶面显露完整的晶粒.已有一些水热法制备纳米复相陶瓷粉体的文献报道.Hirano等人采用水热晶化法,在180℃温度下制备了含CeO2为12%—18%(摩尔分数,全文同此)的CeO2-ZrO2复相粉体,并进行了相应的表征和烧结研究.本工作研究了水热法氧化铝-氧化锆复相陶瓷粉体的制备及粉体高温灼烧后处理实验结1997年8月6日收

5、到.国家自然科学基金重点项目.项目编号:59832080.通讯联系人:施尔畏,男,43岁,博士,研究员,所长(第一作者:田明原,男,34岁,博士),中国科学院上海硅酸盐研究所,上海200050.©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.·774·硅 酸 盐 学 报1998年 果;水热反应条件(水热反应的温度、反应时间)、矿化剂种类与产物物相、晶粒生长形态及BB(d)82%Al2O3粒度之间的关系;研究了产物在灼烧处理过

6、程中物相、晶粒形态及粒度的变化规律,以此作为B优化水热制备条件的实验基础.BBB1 实  验将一定浓度的Al(NO3)3和ZrOCl2水溶液Z(c)50%Al2O3B按不同摩尔分数配比均匀混合,再加入适量的BZ碱溶液,即可得到Al(OH)3-Zr(OH)4白色混BZ合胶体.胶体经反复洗涤即可用作水热反应前BZ驱物.水热制备反应在反应腔体尺寸为<30mm×430mm的管式高压釜内进行.选Z(b)20%Al2O3BZ用不同浓度的KBr,KOH,NaOH,HAc作为矿BZ化剂,水热反应温度范围为200—43

7、0℃,反应ZB时间为8—72h不等(此处指恒温时间).B水热反应完成后,对产物进行固-液分离并反复洗涤,然后在110℃下进行干燥,对粉体(a)5%Al2O3进行了不同温度(600—1400℃),2h的高温灼烧处理.ZZ对前驱物、水热反应及高温灼烧处理产物ZZ进行了多形式的表征,包括X射线衍射(XRD,日本理学,RAX-10)、红外光谱(美国,Nicolet-7199C)、透射电子显微镜(TEM,日本电子,JEM-2010)及能谱分析(EDS,英国0152025303540455055606570LIN

8、K公司,OXFORDISIS)、电子探针(日本岛2θ/(°)津,EPMA-8705QH2)、差热及热重分析B———Boehmite;Z———Zirconia(DTA-TG,Netzsch-STA429)、X射线荧光 图1不同配比的前驱物制得的AlOOH-ZrO2组成分析(XRF,荷兰PHILIPS,PW1404)等.复合粉体的XRD谱Fig.1XRDpatternsofthehydrothermal2 结果与讨论AlOOH-ZrO2compositepo

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