水热法制备陶瓷粉体.ppt

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1、水热（Hydrothermal）与溶剂热（Solvothermal）法合成PZT陶瓷粉体沈阳化工大学张帆2021/8/131沈阳化工大学张帆1、水热与溶剂热合成的概念及原理2、水热与溶剂热合成的的特点3、水热与溶剂热合成的应用4、水热与溶剂热合成的设备5、水热与溶剂热合成的制备过程、工艺控制6、水热与溶剂热法制备PZT陶瓷粉体目录：2021/8/132沈阳化工大学张帆水热与溶剂热合成：在一定温度(100-1000℃)和压力(1-100MPa)条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成。水热合成：

2、在水体系中进行。溶剂热合成：在非水（主要是有机溶剂）体系中进行。1、水热与溶剂热合成的概念及原理（广义地）水热法：是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶（或反应)而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。2021/8/133沈阳化工大学张帆水热与溶剂热合成方法的概念水热法(HydrothermalSynthesis)，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为

3、反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。2021/8/134沈阳化工大学张帆溶剂热法（SolvothermalSynthesis），是在水热法的基础上发展起来的一种新的材料制备方法，将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料，如III-V族半导体化合物、氮化

4、物、硫族化合物、新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。2021/8/135沈阳化工大学张帆水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：“均匀溶液饱和析出”机制“溶解-结晶”机制“原位结晶”机制2021/8/136沈阳化工大学张帆“均匀溶液饱和析出”机制当采用金属盐溶液为前驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大，溶质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应，生成相应的配位聚集体（可以是单聚体，也可以是多聚体）当其浓度达到过饱和时就开始析出晶核，最终长大成晶粒。2021/8/137沈阳化工大学张帆“溶解

5、-结晶”机制当选用的前驱体是在常温常压下不可溶的固体粉末、凝胶或沉淀时，在水热条件下，所谓“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和联接遭到破坏，从而使微粒自身在水热介质中溶解，以离子或离子团的形式进入溶液，进而成核、结晶而形成晶粒；“结晶”是指当水热介质中溶质的浓度高于晶粒的成核所需要的过饱和度时，体系内发生晶粒的成核和生长，随着结晶过程的进行，介质中用于结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解度，这使得前驱物的溶解继续进行。如此反复，只要反应时间足够长，前驱物将完全溶解，生成相应的晶粒。2

6、021/8/138沈阳化工大学张帆“原位结晶”机制当选用常温常压下不可溶的固体粉末，凝胶或沉淀为前驱物时，如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时，或者“溶解-结晶”的动力学速度过慢，则前驱物可以经过脱去羟基（或脱水），原子原位重排而转变为结晶态。2021/8/139沈阳化工大学张帆均匀性、扩散快速、温和、可控性好新物质、难制备物质、高压相、特殊凝聚态、介稳态、异价结晶性好,纯净,无需热处理2、水热与溶剂热合成的特点2021/8/1310沈阳化工大学张帆高反应活性:由于反应物反应性能的改变、活性的

7、提高，水热与溶剂热合成法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应。特殊结构物质价态:由于中间态、介稳态以及特殊物相易于生成.因此能合成特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。3、水热与溶剂热合成的应用难合成物质、降低合成温度特种介稳结构、特种凝聚态、新合成产物。低熔点化合物、高温分解相、高蒸气压物质2021/8/1311沈阳化工大学张帆④结晶好:水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺

8、陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。⑤可控性好:由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。制备单晶、人工晶体特殊结构(沸石)、特殊凝聚态的材料、特殊价态化合物、纳米材料、均匀搀杂。2021/8/1312沈阳化工大学张帆水热与溶剂热合成方法的适用范围制备超细（纳米）粉末合成新材料、新结构和亚稳相制备薄膜低温生长单晶2021/8/1313沈阳化工大学张帆4、水热与溶剂热合成设备高压容器是进行高温高