探索纳米氧化锆制备及晶型控制的水热法研究

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1、南京工业大学硕士学位论文纳米氧化锆制备及晶型控制的水热法研究姓名：高龙柱申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈洪龄20040501南京工业大学硕士学位论文摘要纳米材料具有许多传统材料无法媲美的奇异特性和特殊功能，在各行各业中将有空前的应用前景。二氧化锆是一种过渡金属氧化物，有单斜、四方、立方三种晶型，由于在电子陶瓷材料和功能陶瓷材料方面的应用中利用它的相转变性质来改善一些高温功能材料的的韧性和强度，因此在近年来得到越来越多的关注。其中四方相氧化锆是重要的结构陶瓷材料，具有优良的力学性能和广泛的用途。因此，制备晶型和粒度可控的二氧化锆粉体在90年代以来成为一项热门的研究课题。本文对近

2、年来国内外纳米材料的发展状况作了综述性的介绍，并对氧化锆陶瓷的性质、应用及发展状况作了简介。本文分别以硝酸锆和氧氯化锆为初始原料，用水热法制备纳米二氧化锆粉体。选用丙三醇、三乙醇胺为有机添加剂，对硝酸锆一丙三醇、硝酸锆一三乙醇胺、氧氯化锆一丙三醇、氧氯化锆一三乙醇胺四个体系制各二氧化锆粉体分别进行了实验研究。研究了各个体系在水热法制备二氧化锆粉体过程中各种反应条件(包括pH值、反应温度、反应时间)对产物晶型的影响，并用XRD、拉曼散射光谱、化M等手段进行了表征。通过结果分析发现有机添加剂的加入比例、反应的pH值和ZrO。粉体的晶相构成三者有密切的关系。在不加入有机添加剂的情况下，仅通过调

3、节反应料液的p}I值，只能得到单斜相和四方相混合的二氧化锆粉体；在添加合适的有机添加剂并调节适当的pH值，能够在较低温度下直接合成得到二氧化锆的不同单纯晶相。在加入有机添加剂条件下，温度不影响产物的相组成，但对产物的结晶程度有明显的影响；当反应进行一段时间以后，反应时问并不影响反应产物的相组成。本文对添加剂加入后的反应机理进行了初步的探讨和验证，认为有机添加剂的加入对产物晶型的影响是由于添加剂在溶液中与锆离子的络合形成了在空间结构上更接近四方相的离子团。对络合产物进行分析和晶系识别，确认其属于四方晶系。关键词水热法有机添加剂_氧化锆纳米粉体晶型南京工业大学硕士学位论文ABS’l‘RAC’

4、I’Sincenanometermaterialstakemuchmoreadvantagesthantraditionalmaterials，theywillbeappliedtomanykindsofindustrialfields．Zirconiumdioxide，knowninthreedifferentcrystallographicforms(monoclinic，tetragonal，cubic)，isoneofthetransitionmetaloxidesthathasreceivedincreasinginterestinrecentyearsduetoitsrole

5、aselectronicceramicmaterialsandfunctionalceramicmaterial．PhasetransitionpropertiesofZirconiumdioxideearlbeusedtoimprovethetenacityandintensityofsomehigh-temperaturefunctionalceramic．Puretetragonalphaseisthemainformofzirconiumdioxideasimportantfunctionalceramicmaterialandhasexcellentmechanicperfor

6、manceandextensiveuse．Thesynthesisofzirconiumdioxidepowdersofcontrolledcrystallographicformsandparticlesizeisanintensivelystudiedsubject．Thispapergaveareviewonthedevelopmentofnanometermaterials，characterization，applicationandtherecentprogressofzirconiumdioxideceramicswerebrieflydiscussedinthiswork

7、．Thezirconiumdioxidenano—powderswerepreparedrespectivelyfromzirconium(IV)nitrateandzirconium(1V)oxychloridebyhydrothermalmethod．Glycerinandtriethanolaminewereselectedasorganicadditivesinthefoursystems：zirconium(Ⅳ)nitra