微波热解制备氧化锆纳米粉体的工艺及机理研究.pdf

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyonPreparationandMechanismofYttria．．stabilizedZirconiaNanosizedPowderbyMicrowavePyrolysisSupervisors：Prof．RuiZhang&．Doc．BingbingFanMaterialsScienceSchoolofMaterialsScienceandEngineeringApril8，2014原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导

2、下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位敝憾7组滋．魄矽J'-t、节学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论

3、文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：，7讯澎日期：矽J『节、节摘要氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料，具有优异的物理和化学性能，比如高熔点(2700。C)和高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐高温和耐磨性好、抗蚀性能优良等。纳米陶瓷的制备由粉体制备、成型和烧结三个基本环节组成，而制备优质氧化锆陶瓷材料的关键是制备性能良好的Zr02粉体，因此如何制备高纯、高分散的纳米Zr02粉体成为亟待解决的问题。本文以氧氯化锆和氨水为主要原料，硝酸钇为稳定剂，分别以共沉淀溶

4、液法和交叉喷淋液态法得到氧化锆前驱体，进行常规电阻炉煅烧和微波热解，获得纳米氧化锆粉体。分别研究了溶液反应温度、稳定剂含量、煅烧方式、输入功率等参数对纳米ZrOz粉体形貌的影响规律。并对交叉喷淋反应和微波热解氧化锆粉体的机理进行分析和研究，主要结果如下：研究表明：利用共沉淀法制备获得氧化锆前驱体，通过采用传统电阻炉煅烧，制备得到的氧化锆粉体颗粒尺寸大于60nm，且尺寸分布不均，存在严重的颗粒硬团聚现象，当煅烧温度超过600℃时，出现颗粒的异常长大现象。与传统的电阻炉煅烧制备的氧化锆粉体不同，采用共沉淀．微波热解法，在750℃保温20min(煅烧总时长60min)可制备

5、得到高分散纳米氧化锆粉体。微波热解的氧化锆粉体颗粒尺寸小于40nm，颗粒尺寸分布均匀，粉体分散性较好，但仍存在少量的硬团聚和部分软团聚。而采用交叉喷淋．微波热解法，在750。C保温20min(煅烧总时长40min)的微波热解条件下，获得高纯单一晶型的、颗粒尺寸分布均匀，尺寸小于30nm，无团聚的氧化锆纳米粉体。本文以3Y-Zr02为研究对象，研究了微波加热过程中，物质与微波之间的相互作用机理。结果表明：在微波的加热过程中，单斜相是微波的稳定相，四方相是不稳定相，微波能的作用限制了四方相氧化锆晶体的结晶形核，促进单斜相的结晶形核与生长，从而揭示了微波的“诱导相变效应”。

6、同时，采用微波二次热处理不同尺寸的氧化锆纳米粉体，通过对比研究粉体颗粒尺寸在微波处理前后的变化规律，结果发现：微波提供的恒温场使得颗粒完美且快速结晶，团聚粉体在微波能作用下分散，获得颗粒尺寸分布更均匀，分散性良好的氧化锆纳米粉体。当氧化锆颗粒尺寸低于在临界尺寸时，粉体吸收微波的损耗低于摘要表面的热量的扩散，粉体生长受到限制；当颗粒尺寸大于临界尺寸时，微波损耗增加，热效应明显，颗粒在微波能作用下迅速生长，从而揭示纳米颗粒在微波作用下的“受限生长效应”。关键词：微波热解共沉淀交叉喷淋氧化锆纳米粉体AbstractZirconiumoxideisoneofthemostim

7、portantstructuralandfunctionalmaterials，whichhastheexcellentchemicalandphysicalpropertiesincludingthehighmeltingpoint，highboilingpoint，lowthermalconductivitycoefficient，largethermalexpansioncoefficient，hightemperatureresistance，goodabrasionresistanceandexcellentcorrosionresista