压力热晶法制备纳米氧化锆的研究

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1、湖北工业大学硕士学位论文摘要本文通过对国内外大量文献的分析，对制备纳米氧化锆粉体的十多种方法进行了比较，在溶胶．凝胶法制备纳米氧化物材料的基础上，结合水热法制备粉体材料的思路，形成一种制备方法一压力．热晶法。其核心是通过控制化学反应的动力学条件(温度、压力、浓度和pH值)，保证在液体介质中合成纳米材料，使纳米晶粒自由生长。采用压力．热晶法制备纳米氧化锆粉体的工艺过程中，温度和压力除了促进晶粒择优生长、减小晶粒尺寸外，还增加晶粒密实度，从而减少缺陷。该法包括两步：第一步，应用溶胶．凝胶法制备纯净的氢氧化锆凝胶；第二步，利用水热脱水机理去

2、除凝胶中的结晶水制得纳米氧化锆粉体。本实验分成两大部分，第一部分采用溶胶．凝胶法制备纳米氧化锆，对产物粒径的影响因素进行了研究和探讨，包括反应速度、陈化时间、干燥方法、不同溶剂、热处理温度和时间等。第二部分的实验，采用压力．热晶法制备纳米氧化锆，探讨在不同的温度和压力下制得的氧化锆产物的性状的变化。反应溶剂均采用去离子水或无水乙醇。通过差热分析、x射线衍射分析、透射电镜分析等测试手段对两种方法所制备的纳米氧化锆进行表征。结果表明，压力．热晶法更具优势。该法所制备的纳米氧化锆外观为蓬松的白色粉末状，自分散性好，粒径均小于20hm，只存在

3、单一的四方相，而且其抗老化性能尤为突出，在500℃热处理lh一3h的时间段内，均没有出现明显的老化现象。特别是以无水乙醇为溶剂，采用压力．热晶法在高压状态下制得的纳米氧化锆粉体，收集性好，制样量大．粒径不超过lOnm，单一的四方晶型，自分散性好，热稳定性好，抗老化能力强，在500℃热处理6h后颗粒长大不超过5rim。在本实验条件下，与溶胶．凝胶法制备的纳米氧化锆相比较，采用压力．热晶法制得的样品具备了更好的性能，纳米粒子易于团聚和老化的问题得到了改善。压力热晶法显示了其很大的优势，而且展现了很好的发展前景。关键词：纳米氧化锆，溶胶一凝

4、胶法，压力．热晶法，老化湖北工业大学硕士学位论文AbstracththisthesismorethantenkindsofmethodsofpreparationofNano-Zf02powderiscomparedbasedonreviewingquantitiesofdomesticandinternationallitemture．OnanalyzingthepreparationofNano一21"02bysol—gelmethod，combiningwithhydrothermalmethod，itformsakindofp

5、reparationmethod．．pressure．heatedcrystalmethod．necoreofthismethodisthatthenano-powdermaterialtobesynthesizedisguaranteedintheliquidmediumviacontrollingoverthedynamicscondition(temperature，pressure，densityandpn)oftheche．micalreaction．Aoditcanmakethenarlo-crystallinegrain

6、growingfreely．Whenthepressure-heatedcrystalmethodisadoptedtomaketheZr02nano-powder，temperatureandpressureisveryimportantfactor．11∞setwofactorsincreasethecompactdegreeofcrystallinegraintoreducethecrystaldefectexceptpromotingthecrystallinegraintogrowaccordingtopreferredor

7、ientationanddiminishingthesizeofcrystallinegrain．Thispreparationmethodincludestwosteps：Firstly，thepureZr(OH)4gelispreparedbythesol-gelsystem；Secondly，thedehydrationmechanismofhydrothermalmethodisutilizedtogetridofcrystallizationwateringelandgetzr02nano．powder．Thisexperi

8、mentsaredividedjntotwoparts．Inthefastpart,nano．ZrO：ismadebysol—gelmethod．Thefactorsareresearchedanddiscussedwh