乳液法结合溶胶-凝胶法制备纳米晶氧化锆微球-论文.pdf

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1、第42卷第2期硅酸盐学报VolI42。No．22014年2月JOURNALOFTHECHINESECERAMICSOCIETYFebruary，2014乳液法结合溶胶一凝胶法制备纳米晶氧化锆微球蔡伟炜，杨辉，郭兴忠(浙江大学材料科学与工程学系，杭州310027)摘要：利用水包油乳液法结合溶胶一凝胶法制备了氧化锆凝胶微球，借助扫描电子显微镜、X射线衍射、热重一差热分析等测试手段研究了水热处理及热处理对凝胶球晶体结构及显微结构的影响。结果表明：经水热处理后，粉体仍保持了较好的球状结构，并且无明显的氧化锆晶相形成。经热处理后，氧化锆微球仍保持较好的球状结

2、构，当温度为500℃时，凝胶球体内有四方相氧化锆晶体生成；700℃时，四方相氧化锆晶粒尺寸由3．3nm增至14．5nm；900℃时，球体内有单斜相氧化锆晶体生成，其平均晶粒尺寸约为18．7m。关键词：氧化锆；水包油型乳液；溶胶一凝胶；纳米晶中图分类号：TQ174．758文献标志码：A文章编号：0454-5648(2014)02—0237一O4网络出版时间：2O14—1—2113：32：00网络出版地址：http：／／www．cnld．net／kcrns／detail／l1．2310．TQ20140121．1332．014．hunlPreparati

3、onofNanocrystallineZirconiaMicrospheresBySol-GelProcessin0il—iI卜WaterEmulsionCAIWeiwei，YANGHui，GUOXingzhong(DepartmentofMaterialsScienceandEngineering，ZheiiangUniversity，Hangzhou310027，China)Abstract：Zirconiamicrosphereswerepreparedbyasol-gelprocessinoil-in-wateremulsion．Theef

4、fectsofhydrothermaltreat—mentandheattreatmentonthecrystallinestructureandmicrostructureofthemicrosphereswereanalyzedbyscanningelectronmicroscopy。X-raydiffractionandthermogravimetric-differentialthermalanalysis-respectively．Theresultsshothatafterthehydrothermaltreatment，thesphe

5、ricalshapeofthemicrospheresisnotspoiledandthemicrospheresappearamorphous．Whentheheat—treatmenttemperatureis500℃。thetetragonalphaseforInsinzirconiamicrospheres，andtheaveragegrainsizeoftetragonalphaseincreasesfrom3．3nlTlto14．5nlTlat700℃．Afterheat-treatmentat900℃。themonoclinicpha

6、seinthezirconiamicrospheresisgeneratedandtheresultinggrainsizeis18．7nrrLKeywords：zirconia；oil／wateremulsion；sol-gelprocess；nanocrystal氧化锆是一种重要的结构和功能材料，具有导氧化锆的获得有以下几种方法：在高温下煅烧，在低热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性优良氧压下煅烧，以及在氧化锆的基质中掺杂Y计、等性能，在工程陶瓷、压电元件、宝石业、离子交换器Gd计、Ca+等离子。所有这些方法的目的都是为了及固体电解质等方

7、面有广泛的应用[1]。在常压下，增加氧空位缺陷的数量，氧空位的存在和变化影响随着温度的变化，氧化锆存在单斜相、四方相和立方着氧化锆相结构的稳定性和低温相变过程[3]。此相3种不同的晶相。在工程陶瓷领域，往往希望利外，减小晶粒尺寸也是在低温下稳定高温相的重要用氧化锆由高温四方相向低温稳定的单斜相转变产方法_4]。本工作通过对氧化锆凝胶球进行水热及热生的体积效应实现陶瓷的增韧[2]。传统的高温相的处理，在低温下获得了高温相的氧化锆，并且通过控收稿日期：2O13一O7一O1。修订日期：2O13一o9一O9。Receiveddate：2O13一O7—01．

8、Reviseddate：2O13一O9一O9．基金项目：国家自然科学基金(51372225)和浙江省自然科学基金First