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1、第4l卷第5期应用化工Vo1.41No.52012年5月AppliedChemicalIndustryMav2012溶胶.凝胶法由菱镁矿制备纳米氧化镁刘振(西安文理学院化学与化学工程学院,陕西西安710065)摘要:采用溶胶.凝胶法,以菱镁矿、盐酸和尿素为原料,加人成胶剂聚乙二醇制备纳米氧化镁。考察了煅烧温度、成胶剂分子量、分散剂及其用量对实验的影响。结果表明,制备纳米氧化镁的适宜条件为:以10000分子量聚乙二醇为成胶剂,1.5%的PVT.1为分散剂,煅烧温度为650oC。在此条件下,可获得纯度98.5%,平均粒径
2、小于100nm,呈近球形均匀分布,活性良好的纳米氧化镁。关键词:菱镁矿;溶胶一凝胶;纳米氧化镁中图分类号:TQ016.1文献标识码:A文章编号:1671—3206(2012)05—0837—03PreparationofnanometerMgObysol-gelmethodfrommagnesiteHUZhen(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,Xi’anUniversityofArtsandSciences,Xi’an710065,China)Abstract:Nan
3、ometermagnesiawaspreparedfrommagnesite,hydrochloricacidandureabysol—gelmeth-od,polyethylenewasaddedasgelatinizingagent.Efectofcalciningtemperature,gellingagentmolecularweight,dispersantanditsdosagewasexamined.Resultsshowedthatoptimalconditionsofpreparation.were
4、asfollows:polyethyleneglycolwithmolecular10000,massfractionofPVT一1asdispersantwas1.5%andcalciningtemperaturewas650℃.Undertheoptimumconditions:thepuritywas98.5%,aver-ageparticlesizewaslessthan100nm,exhibiteduniformsphericaldistributionandgoodactivity.Keywords:ma
5、gnesite;sol-gel;nanometermagnesia纳米氧化镁粉体具有不同于本体材料的热、光、CaO2.56%,MgO40.2%,Fe2O31.75%,AI2Os0.89%;电、力学及化学等特殊性能,在制备纳米尺度金属陶盐酸、聚乙二醇为化学纯;尿素,农业级;乙醇,工业瓷复合体、陶瓷、效应颜料、雷达波吸收材料、抗菌级;表面活性剂PVT.1等。剂、传感材料等领域得到了新的研究应用,亦成为开AF.1型红外线干燥箱;SRGX-4-3型高温箱式发镁资源的首选产品之一】。电阻炉;QUANT200型环境扫描电镜;ST
6、-03型比表目前制备纳米氧化镁粉体的方法主要有水热法、面测定仪;HT7700型透射电子显微镜;D/Max-3C气相法、醇盐水解法、固相法、辐射合成法、均匀沉淀型x射线衍射仪。法、直接沉淀法、喷雾热解法、电解法、溶胶一凝胶法、1.2实验方法微乳液和胶束法等J。由于溶胶.凝胶法具有多元组1.2.1矿样预处理将菱镁矿粉碎,在马弗炉中煅分体系均匀性良好,液相反应易于控制,粉体材料表面积大的特点得到了广泛应用。但目前以此法制纳烧,得轻烧粉研磨,置于干燥皿中,备用。米氧化镁粉体大多采用镁的无机盐(氯化镁、硝酸镁)1.2.2纳米氧
7、化镁的制备将轻烧粉与20%(质或有机盐(醋酸镁、金属醇盐)等,存在着生产成本较量比)盐酸溶液在烧杯中混合,于7O℃反应1h,缓高,难推广的不足。本文直接采用菱镁矿为原料,以慢滴加尿素溶液,调节一定的pH值,过滤得清液,溶胶一凝胶法首先制备出氧化镁前躯体,再经陈化、烘再加人聚乙二醇,于适当温度下搅拌数小时。过滤、干、煅烧得到纳米氧化镁粉体,解决了上述问题。水洗、醇洗后,置于红外干燥箱中干燥直至干凝胶形1实验部分成,最后加入辅助分散剂,研磨,并控制升温速率,使1.1试剂与仪器温度缓慢上升至所需温度,灼烧,得轻质纳米氧化镁
8、菱镁矿,辽宁宽甸产,主要成分:SiO7.81%,粉末。收稿日期:2012-03-07修改稿日期:2012-03.19作者简介:刘振(1982一),男,辽宁大连人,西安文理学院助理实验师,硕士,师从焦桓教授,主要从事物理化学实验教学与无机材料的研究。电话:029—88258553,E—mail:liuzhen.1z@163.eom838应用化工第
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