edta络合滴定法快速测定硫酸锆中氧化锆含量

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1、·l5O·广州化工2009年37卷第3期EDTA络合滴定法快速测定硫酸锆中氧化锆含量潘荣楷，祝桂连，徐旭耀，陈静(湛江师范学院化学科学与技术学院，广东湛江524048)摘要：研究了在HCI介质中快速测定硫酸锆中氧化锆含量的EDTA络合滴定法及其滴定条件，采用重量法与容量法相结合，先以重量法测出硫酸锆中氧化锆含量，再以已知含量的硫酸锆标定EDTA标准溶液的滴定度，然后再测定相同原料生产的硫酸锆。该方法较重量法简便，快速，准确度较为满意。关键词：EDTA络合滴定法；快速测定；氧化锆含量RapidDeterminationofZirconiumOxideContentinZi

2、rconiumSulfatewithEDTACompleximetryPANRong-kai，ZHUGui-lian,XUXu—yao，CHENring(ChemistryScienceandTechnologySchool，ZhanjiangNormalUniversity，GuangdongZhanjiang524048，China)Abstract：TherapiddeterminationofzirconiumoxideinzirconiumsulfateinHClmediumwithEDTAcompleximetricanditstitrationcondit

3、ionswerestudtied．Amethodwasjntroducedwhichcombinedthegravimetricanalysisandvolumetrieanalysistogethertodeterminethezirconiumoxidecontentofzirconiumsulfatebygravimetricanalysisatfirst，andusedzir—coniumsulfatefwhosezirconiumoxidecontentwasknown1asthecalibrationagenttocalibratetitervalueofs

4、tandardEDTAsolution．thenusedtheEDTAtodeterminethezirconiumoxidecontentofzirconiumsulfateproducedwitllthesamerawma—teria1．Thisanalysiswassimple．rapidthangravimetricanalysisanditsaccuratewassatisfactory．Kevwords：EDTAcompleximetry；rapiddetermination；zirconiumoxidecontent锆化合物中氧化锆含量的测定，通常的方法是

5、采用苦杏仁酸EDTA标准溶液：0．02mol／L，称取约9．03g乙二胺四乙酸二重量法【1]和EDTA络合滴定法[21两种。重量法测定的准确度较高，钠，精确至lmg，置于250mL烧杯中。加入150mL水，在电炉上但过程繁琐，耗时、耗能，所用试剂有毒、有气味，分析成本较高，加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻不能满足工业生产中快速分析的要求。EDTA络合滴定法，由于度，摇匀。采用EDTA的标定物的不同，分析结果差别较大；同时由于锆存1，2EDTA标准溶液滴定度的测定在严重水解和聚合作用，如果滴定条件控制不当，将使得EDTA同时称取4份约3g四水硫

6、酸锆试样(精确至0．1mg)，置于消耗量降低以及产生多次返色现象，从而使测定结果不准确[31。300mL烧杯中，加少量水和10mL(1+1)盐酸溶液，低温加热至文章对硫酸锆【Zr(sO4)·4HO】中氧化锆的含量分析和滴定条试料溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。件进行了研究，采用重量法与容量法相结合，先用重量法测出硫用移液管分别移取50mL过滤后的上述溶液，置于250mL酸锆中氧化锆含量，再以此标定EDTA标准溶液的滴定度，然后烧杯中，用水稀释至100mL。以下操作按GB／T2590．1—1981第3以EDTA络合滴定法测定硫酸锆中氧化锆的含量，

7、该方法与重量章从“加人3滴1％酚酞溶液⋯⋯”开始，至“⋯⋯在900~C高温法比较，操作简便、分析速度快、准确度较为满意，适用于工业过炉中灼烧至恒重”为止。用苦杏仁酸重量法测定锆铪氧化物合量程的一般分析。质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的极差值不大于0．2％。1实验部分用移液管分别移取15mL上述溶液，置于250mL烧杯中。以1．1主要试剂与仪器下操作按化工行业标准HG／T3786—2005第4章从“加4滴酚酞四水硫酸锆(化学纯)，氧氯化锆，氧化锌(高纯)，乙二胺四指示液⋯⋯”开始，至“⋯⋯并且煮沸后不再变红为终