欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:35656701
大小:218.90 KB
页数:4页
时间:2019-04-06
《(精)edta络合滴定法测定铝锆中间合金中锆》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、万方数据第24卷增刊2004年10月冶金分析Metallur西calAnaIysisV01.24,SupplOctober。2004文章编号:1000一7571(2004)增一0300—03EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆孙宇红(兵科院宁波分院,浙江宁波315103)摘要:主要研究E叽~络合滴定法测定质量分数为2%~3%锆的含量。采用盐酸溶解试样。利用最佳酸度消除共存元素的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子,制定了最佳的测定方法。将此法用于实际样品的分析获得了满意结果。,/关键词:铝锫电问合金;够;毯丑西络畲滴定法√7V年翟K为}争吒’6卯1,———唼甫嗡识羽H陆锆的测定多
2、采用重量法[1
3、、滴定法[2_3]或光度法[4-7],重量法需要时间太长,很难满足科研及生产的需要,滴定法准确度优于光度法,适用于质量分数为2%以上锆含量的测定。在众多滴定法测定锆的方法中,EDTA作络合剂进行络合滴定的研究最多,应用也最为广泛,并已制定为钛合金等材料中测定锆的国家标准分析方法[2l。1实验部分1.1主要试剂盐酸(1+1);过氧化氢:Q=30%;盐酸羟胺溶液:100g/L;锆标准溶液:(a)配制:称取7.066g氯化锆铣z内C12.8H20于500mL烧杯中,加入100mL盐酸(1+1),加热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液约含锆
4、2mg/mL。(b)标定:移取3份各20.00mL锆标准溶液于3个250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入1g氯化铵,加热至70℃,在搅拌下滴加氨水(1+1)至出现氨味,加热煮沸,取下,放置30min。以中速定量滤纸过滤,沉淀用硝酸铵溶液(20g见)洗涤4次,用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放入已恒重的铂坩埚中,烘干,灰化,于1000℃高温炉中灼烧至恒重。按下式计算锆标准溶液的浓度。C=(优2~m1)×0.7403/V1C——锆标准溶液的实际浓度,g/mL;优2——二氧化锆和铂坩埚的质量,g;m】——铂坩埚的质量,g;V,——移取锆标准溶液的体积,mL;0.7403——二氧化
5、锆换算为锆的换算因数。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:一300一(a)配制:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中,加入100mL水,加热溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(b)标定:移取3份各10.00mL锆标准溶液于3个300mL锥形瓶中,加入10mL盐酸羟胺溶液,加热煮沸2min,取下,滴加5滴二甲酚橙指示剂,趁热用EDTA标准溶液滴定至红色恰变为黄色。再将溶液煮沸,如溶液出现红色则继续滴定至黄色,直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。按下式计算EDTA标准溶液浓度。C2=(C1×V2/V3)×0.09122式中:Q——劂标准溶液的
6、实际浓度,Ⅱd几;C】——锆标准溶液的实际浓度,g/mL;V2——移取锆标准溶液的体积,mL;V,——平行滴定锆标准溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;0.09122——与1.00m01EDTA标准溶液相当的,以克表示的锆的质量。1.2实验方法移取20mg锆标准溶液于300mL锥形瓶中,加入30mLHCl(1+1),10mL盐酸羟胺溶液,加水至约150mL,加热煮沸2min,取下,滴加5滴二甲酚橙指示剂,趁热用EDTA标准溶液滴定至红色恰变为黄色。再将溶液煮沸,如溶液出现红色则继续滴定至黄色,直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。2结果与讨论2.1起始酸度的选择万方数据第24
7、卷增刊2004年10月冶金分析MetaUurgicalAnalySisV01.24,Suppl0ctober.2004按实验方法操作,只改变HCl(1+1)的加入量,对络合滴定的最佳起始酸度进行试验,试验结果如表1所示。表1起始酸度对滴定终点的影响从表1可以看出,起始酸度在0.75~1.50mol/mL时终点明显,准确度好,回收率高。故以下试验选用加入30mLHCl(1+1)此时溶液的酸度为1.25mol几。2.2干扰酸按一般试验方法操作,在溶液中分别加入磷酸、硫酸、草酸等干扰酸,硫酸、草酸等具有氧化性和还原性较强的阴离子在高温下破坏指示剂,干扰测定;磷酸与锆生成沉淀,无法测
8、定,故在测定中避免加入磷酸、硫酸、草酸。2.3滴定温度选择结果表明,溶液在80℃以下滴定时,返红次数多,终点突变不明显,准确度差。本方法选择溶液加热煮沸后(95℃以上)立即滴定,滴定至黄色后再加热煮沸滴定,直至煮沸后不变色,一般返红两次,终点明显,大大提高了分析速度和准确度。2.4干扰离子根据铝锆中间合金中存在元素及其含量范围,锆按最低含量(训(zr)=2%),其它元素按最高含量计算,允许各元素存在量(以锆量倍数计)分别为:Fe(0.5),Mg(1),Zn(O.5),础(100)。3样品分析3.1合成样
此文档下载收益归作者所有