（精）edta络合滴定法测定铝锆中间合金中锆

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1、万方数据第24卷增刊2004年10月冶金分析Metallur西calAnaIysisV01．24，SupplOctober。2004文章编号：1000一7571(2004)增一0300—03EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆孙宇红(兵科院宁波分院，浙江宁波315103)摘要：主要研究E叽～络合滴定法测定质量分数为2％～3％锆的含量。采用盐酸溶解试样。利用最佳酸度消除共存元素的干扰，或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子，制定了最佳的测定方法。将此法用于实际样品的分析获得了满意结果。，／关键词：铝锫电问合金；够；毯丑西络畲滴定法√7V年翟K为}争吒’6卯1，———唼甫嗡识羽H陆锆的测定多

2、采用重量法[1

3、、滴定法[2_3]或光度法[4-7]，重量法需要时间太长，很难满足科研及生产的需要，滴定法准确度优于光度法，适用于质量分数为2％以上锆含量的测定。在众多滴定法测定锆的方法中，EDTA作络合剂进行络合滴定的研究最多，应用也最为广泛，并已制定为钛合金等材料中测定锆的国家标准分析方法[2l。1实验部分1．1主要试剂盐酸(1+1)；过氧化氢：Q=30％；盐酸羟胺溶液：100g／L；锆标准溶液：(a)配制：称取7．066g氯化锆铣z内C12．8H20于500mL烧杯中，加入100mL盐酸(1+1)，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液约含锆

4、2mg／mL。(b)标定：移取3份各20．00mL锆标准溶液于3个250mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加入1g氯化铵，加热至70℃，在搅拌下滴加氨水(1+1)至出现氨味，加热煮沸，取下，放置30min。以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸铵溶液(20g见)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放入已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，于1000℃高温炉中灼烧至恒重。按下式计算锆标准溶液的浓度。C=(优2～m1)×0．7403／V1C——锆标准溶液的实际浓度，g／mL；优2——二氧化锆和铂坩埚的质量，g；m】——铂坩埚的质量，g；V，——移取锆标准溶液的体积，mL；0．7403——二氧化

5、锆换算为锆的换算因数。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：一300一(a)配制：称取3．72g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(b)标定：移取3份各10．00mL锆标准溶液于3个300mL锥形瓶中，加入10mL盐酸羟胺溶液，加热煮沸2min，取下，滴加5滴二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至红色恰变为黄色。再将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。按下式计算EDTA标准溶液浓度。C2=(C1×V2／V3)×0．09122式中：Q——劂标准溶液的

6、实际浓度，Ⅱd几；C】——锆标准溶液的实际浓度，g／mL；V2——移取锆标准溶液的体积，mL；V，——平行滴定锆标准溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；0．09122——与1．00m01EDTA标准溶液相当的，以克表示的锆的质量。1．2实验方法移取20mg锆标准溶液于300mL锥形瓶中，加入30mLHCl(1+1)，10mL盐酸羟胺溶液，加水至约150mL，加热煮沸2min，取下，滴加5滴二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至红色恰变为黄色。再将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。2结果与讨论2．1起始酸度的选择万方数据第24

7、卷增刊2004年10月冶金分析MetaUurgicalAnalySisV01．24，Suppl0ctober．2004按实验方法操作，只改变HCl(1+1)的加入量，对络合滴定的最佳起始酸度进行试验，试验结果如表1所示。表1起始酸度对滴定终点的影响从表1可以看出，起始酸度在0．75～1．50mol／mL时终点明显，准确度好，回收率高。故以下试验选用加入30mLHCl(1+1)此时溶液的酸度为1．25mol几。2．2干扰酸按一般试验方法操作，在溶液中分别加入磷酸、硫酸、草酸等干扰酸，硫酸、草酸等具有氧化性和还原性较强的阴离子在高温下破坏指示剂，干扰测定；磷酸与锆生成沉淀，无法测

8、定，故在测定中避免加入磷酸、硫酸、草酸。2．3滴定温度选择结果表明，溶液在80℃以下滴定时，返红次数多，终点突变不明显，准确度差。本方法选择溶液加热煮沸后(95℃以上)立即滴定，滴定至黄色后再加热煮沸滴定，直至煮沸后不变色，一般返红两次，终点明显，大大提高了分析速度和准确度。2．4干扰离子根据铝锆中间合金中存在元素及其含量范围，锆按最低含量(训(zr)=2％)，其它元素按最高含量计算，允许各元素存在量(以锆量倍数计)分别为：Fe(0．5)，Mg(1)，Zn(O．5)，础(100)。3样品分析3．1合成样