edta测定硫酸镍含量

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1、化学分析方案硫酸镍样品的测定配制溶液：1、20%HCl溶液设原盐酸含量X%，需配制LmL目标20%的溶液则取纯盐酸（L×0.2）mL取浓盐酸（L×0.2）／X%加水量L-(L×0.2／X%)例：原盐酸浓度36.5%，现需配制100mL20%的盐酸溶液，则取浓盐酸：54.80mL；加水量：45.2mL。先用烧杯装45.2mL水，然后带上防护手套，在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶，用量筒称取54.8mL，缓慢倒入已装水的烧杯中，边倒边搅拌，若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释，全部倒完后待冷却之后，放入细口瓶进行储存，贴上标签（备注试剂名称、浓度

2、、配制日期、人员等）。2、配制10%氨水配制V2mL10%氨水，原溶液取V1mL,含量X%;则V1=V2×10%／X%V水=V2-V1例：配制100mL10%的氨水，取V1mL25%氨水的体积V1=100×10%/25%=40mLV水=(100-40)mL=60mL步骤类似盐酸，操作时要带上口罩，氨水具有强挥发、刺激性。3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液取NH4Cl5.4g，加水20mL，加浓氨水35mL，用水稀释至100mL，储存于塑料试剂瓶。4、配制铬黑T指示剂5g/L称取0.5g铬黑T，加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，配制溶液不宜久

3、放，配置好的所有溶液需贴上标签，写上日期，学号，班级。5、配制与标定： （1）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L) 称取乙二胺四乙酸二钠盐40g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。（2）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L) 称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。（3）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐8g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。 标定： 0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，取于约800℃灼烧至恒重的基准氧 化锌0.25g±0.0001g

4、，用少量水湿润，加2ml稀盐酸20%使其溶解，加 水100ml，用10%氨水调至PH=7～8，加10ml氨—氯化铵（pH=10）及铬黑 T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫 色变为纯蓝色。同时做空白。 计算： m C（EDTA）=---------------- (V1-V2)*0.08138 C（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓度 mol/L V1——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml V2——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml 0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠盐标准

5、溶液1.000mol/L相当的 以克表示的氧化锌的质量 一、EDTA标准滴定溶液的标定［c（EDTA）=0.05mol/L］（一）操作步骤称取1.5g于800±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO两份(不得用去皮的方法,否则称量为零分)，分别置于2只100mL的小烧杯中。各用少量水湿润，加20mL（20%）HCl溶解，分别移入两只250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液)，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7~8，加10mLNH3-NH4Cl

6、缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用待标定的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每只容量瓶平行测定3次，同时做空白实验。以6次测定结果的平均值表示所标定的EDTA标准滴定溶液的浓度。（二）计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。式中m（ZnO）——基准物ZnO质量，g；V(EDTA)——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V(空白)——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；M（ZnO）——ZnO的摩尔质量，g/mol[M(ZnO)=81.39]。二、样品的测定（一）操作步

7、骤称取硫酸镍液体样品3g，精确至0.0001g，加水70mL，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。（二）计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。式中c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；V(EDTA)——样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；M(Ni)——Ni的原子质量，g/mol[M(Ni)=58.69]；m——试样的质量，g。注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才

8、有效，否则考核成绩为零分。2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积