实验报告-石墨层间化合-物

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1、一、实验目的1.掌握熔盐固液反应法制备石墨层间化合物的基本方法，制备不同结构的GICs2•通过XRD,SEM及EDS对合成产物进行微结构分析，掌握材料微观结构分析的基本方法3.了解固液反应的基本过程及理论二、实验原理研究结果表明，与二元GICs的插层过程形似三元GICs的插层过程也可分成以下五个阶段：1、插入物的演化；2、插入物在宿主石墨表而（边缘）的吸附；3、插入物在宿主石墨边缘的插入；4、插入物在宿主石墨层间的扩散与交换；5、阶结构的形成与转化。三、实验仪器及药品设备：手套箱一台，60°C烘箱，天平，马弗炉，金属容器仪器皿：研钵，烧杯，钥匙，玻璃棒，抽滤

2、瓶，漏斗，滤纸，玻璃皿，杯状干锅药品：FeCl3,CuCl2,GICs四、实验步骤1、清洗反应容器、烧杯清洗干净与密封材料一起烘干备用。2、计算实验所需不同配比的齐熔盐的质量，其中FeCl316.25g,CuCl23.4g,GICs4.5g3、在手套箱中进行配料；4、将装有反应物的容器放入马弗炉中进行加热使其反应；5、清洗产物，烘干；6、进行XRD、SEM及EDS结构分析；五、实验结果1•样品XRD测试结果如图1,与标准三阶石墨层间化合物的XRD图（图2）相比，总体上差不多，只是在20=13.88处的峰更尖锐，且在20=12.24和28=16.5处出现明显的

3、峰，初步估计这两个峰是石墨衍射造成的，也就是说插入层插入不充分。总之，样品基本上是三阶石墨层间化合物，但插入层插入不充分。35000(•IKE)・r.su^=300002500020000150001000050000•5000C:Fe:Cu=30:8:2(ro®(0®®A607020(degree)图l样品XRD衍射图stage3601020304050图2标准石墨层间化合物XRD衍射图2•样品SEM测试结果只根据SEM图较难判断石墨层间化合物的阶数,大的差但不同阶石墨层化合物的SEM图有较10pmQUANTA200HVmodeWDmagdetspot•2

4、000kVSE10.7mm5000xETD35・11/18^20111:3417PM,：i,3643PM

5、2000kV

6、SE111mm100x

7、ETD35Element—500pm—QUANTA200c:edax32>genesis'o^nm^ps.spc18-llov-201114:07:53LSecs:21KCntNONEFeKCUKP.FcKfCuKEnergy-keV12.0018.005.0kVX10.0001/tanWD7.8mm样品的成分分析结果如下图所示•从用分含最明見可以看出图5样品SEM图(X100)明显不成&2图6标准三阶石墨层间化

8、合物SEM图(xlOOOO)物(见(2)分析)，而插入石墨层间的Fe较少。CK48.6176.30OK02.4802.92CIK24.8113.19FeK10.6203.59CuK13.4904.00MatrixCorrectionZAFElementWt%At%14.5535.89OK07.4813.85CIK29.6624.79IFeK45.8624.33CuK02.4501.14MatrixCorrectionZAF（2）其中图片所显示的一白色颗粒的EDS分析结果如下图所示，Fe和0的含量都较多，可判断反应生成了铁的氧化物，使得有插入石墨层间的铁的含量

9、比理论少得多的结果。c:'edax32,4

10、enesis^enniaps.spc18-Hov-201114:13:44LSecs:5?CIKKCiit8.00Energy・keVFcLOK