超细石墨插层化合物的制备及性能测试

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1、火工品2004年3月INITIATORS&PYROTECHNICS2004年第1期文章编号1003-1480200401-0014-03超细石墨插层化合物的制备及性能测试霸书红张进宋东明王乃岩南京理工大学化工学院江苏南京210094摘要以浓硫酸和重铬酸钾为强氧化剂对2~5mm微粉石墨进行了浓硫酸和冰醋酸插层通过控制反应物之间的比例可制备出膨胀容积为7.6~13.6mL/g的超细石墨插层化合物应用FTIR光谱仪和大气采样器研究了产物的红外消光能力和空中飘浮能力结果表明该产物与原石墨市售可膨胀石墨相比有较大的空中飘浮能力及红外遮蔽能力关键词超细石墨插层化合物膨胀容积红外消光空

2、中飘浮能力中图分类号TQ567×5TB303文献标识码AThePreparationandPropertyDeterminationofSuperPowerofGICBAShu-hongZHANGJinSONGDong-mingWANGNai-yanNanjingUniversityofScienceandTechnologyNanjing210094AbstractOnconditionthatsulfuricacidandpotassiumbichromateactedasstrongoxidant,sulfuricacidandaceticacidareinsert

3、edintosmallparticleofgraphite.Iftherateofreactantsisproper,itispossibletopreparesuperpowerofGICwhichexpensivevolumeis7.6~13.6mL/g.Theinfraredextinctionperformanceandsuspendingcapacityintheairoftheproductarestudied,theresultswassatisfactory.KeywordsSuperpowerofGICExpensivevolumeInfraredext

4、inctionSuspendingcapacityintheair膨胀石墨即柔性石墨具有独特的物理与化原子以强有力的共价键结合成网状平面大分子层学性能作为一种新型材料被广泛应用于航空化间以很弱的范德华力相结合在强氧化剂作用下工石油电力环保和军事等领域文献表明网状平面大分子带有正电荷层与层之间同性电荷[1]当石墨粒径约7~10mm时遮蔽远红外能力最强相斥使石墨层间距离加大硫酸氢根负离子插入本文首次尝试用2~5mm微粉石墨制备了超细石墨石墨层间形成石墨层间化合物其反应方程式为插层化合物并进行红外遮蔽能力和空中飘浮能力nnH2SO4+ngraphite+[O]®的测试测试结果表

5、明该产品是一种较好的抗红外2材料n+-H2O+[graphite×HSO4]n21基本原理式中[O]代表氧化剂该插层反应的氧化剂为重铬酸钾石墨是具有层状结构的晶体该晶体中每层碳醋酸分子也能够插入石墨层间其反应方程式收稿日期2003-05-30作者简介霸书红1970-男在读硕士研究生从事抗红外发烟剂的研究2004年3月火工品15为14+-[graphite×HSO4]n+nCH3COOH®+-[graphite×HSO4×CH3COOH]n/%13T因此该石墨层间化合物是冰醋酸-浓硫酸-石墨层间化合物透过率12112试验部分4000350030002500200015001

6、000500-1波数/cm2.1主要仪器与试剂图1超细可膨胀石墨的红外谱图MB-154S型傅立叶变换红外光谱仪加拿大波1.8曼公司CARY100Conc紫外可见分光光度计美1.51国瓦里安公司DB-120A型低噪声大气采样器青/Å1.22岛崂山应用技术研究所0.93吸光度0.6微粉石墨山东平渡市华东石墨加工厂粒径0.3为2~5mm浓硫酸分析纯冰醋酸分析纯0重铬酸钾化学纯1902002102202302402.2超细石墨插层化合物的制备波长/nm将浓硫酸冰醋酸重铬酸钾微粉石墨按一注1为冰醋酸溶液2为产品的蒸馏水提取液3为原石定比例加入反应器中常温下搅拌反应1h过滤并墨的蒸馏

7、水提取液洗涤至中性在80°C烘干后得到超细石墨插层化图2冰醋酸溶液产品的蒸馏水提取液和合物产品原石墨的蒸馏水提取液的紫外谱图2.3膨胀容积的测定膨胀容积即单位质量的可膨胀石墨在规定温由图2可得冰醋酸溶液的lmax=204nm与文度下膨胀后的体积单位mL/g其测试方法参照献报道一致通过比较23两条曲线可知这2GB10698-89可膨胀石墨个曲线明显不同说明冰醋酸分子已插入微粉石墨2.4产品及性能测试中间曲线冰醋酸的峰形不太明显这是由于冰醋用紫外可见分光光度计分析产品的蒸馏水提酸插入量很少所致另外图1中的甲基峰2-1-1取液证明冰